| 主权项 |
一种制备2‑氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶的合成方法，其特征在于以4‑甲基吡啶为原料，依次经浓硝酸硝化、焦亚硫酸钠或亚硫酸钠或亚硫酸氢钠或连二亚硫酸钠使硝基迁移、催化剂催化氢化、双氧水和浓盐酸氯化，四步反应制备2‑氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶，具体制备步骤如下：(1)反应釜中先加入三氟乙酸酐，冷却条件下滴加4‑甲基吡啶，反应1‑6小时，再滴加浓硝酸，反应4‑24小时，制得N‑硝基‑4‑甲基吡啶溶液；(2)将(1)得到的反应液滴加到冷冻的焦亚硫酸钠或亚硫酸钠或亚硫酸氢钠或连二亚硫酸钠的水溶液中，室温搅拌反应12‑48小时，用碱溶液调体系pH=6‑7，萃取，制得3‑硝基‑4‑甲基吡啶；(3)在反应釜中加入3‑硝基‑4‑甲基吡啶，甲醇、水或其混合物做溶剂，钯碳作催化剂催化氢化，温度控制在20‑100℃之间，反应1‑24h，制得3‑氨基‑4‑甲基吡啶；(4)在反应釜中加入3‑氨基‑4‑甲基吡啶，在冷水浴中向其中缓慢滴加浓盐酸，搅拌至澄清后升温至40℃，缓慢滴加30％的双氧水，反应1‑6小时，用浓碱溶液调节体系pH=3，大量灰白色沉淀析出，重结晶得到淡黄色或白色针状晶体，即为产物2‑氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶。 |
