发明名称 一种应用HS-GC-MS总离子流色谱图技术鉴别真假卷烟的方法
摘要 本发明公开了一种应用HS-GC-MS总离子流色谱图技术鉴别真假卷烟的方法。该方法利用顶空-气相色谱-质谱联用仪采集真品卷烟以及同一牌号规格待测卷烟样品的总离子流色谱图,通过计算二者之间的相似度,来鉴别待测卷烟样品的真假。该方法能够快速、准确地鉴别真假卷烟,从根本上提高卷烟鉴定的准确性、科学性和权威性,为打击走私和制售假冒伪劣卷烟产品违法犯罪活动提供客观、公正、科学、准确的法律证据。
申请公布号 CN102288718B 申请公布日期 2014.02.19
申请号 CN201110125012.3 申请日期 2011.05.16
申请人 中国烟草总公司山东省公司 发明人 陈毅力;纪立顺;聂磊;刘继学;田进国;蔚亦沛
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人 韩百翠
主权项 一种应用HS‑GC‑MS总离子流色谱图技术鉴别真假卷烟的方法,其特征是,利用顶空‑气相色谱‑质谱联用仪采集真品卷烟以及同一牌号待测卷烟样品的总离子流色谱图,通过计算二者之间的吻合率,来鉴定待测卷烟样品的真假;包括如下步骤:(1)样品准备:准备至少8个批次同一牌号真品卷烟各一条作为样品;准备已经鉴定为假冒品的相同牌号卷烟一条;(2)总离子流色谱图的采集:对卷烟样品逐一进行顶空‑气相色谱‑质谱分析测定,对照已经鉴定为假冒品的相同牌号卷烟,研究并找出该牌号真品卷烟独有的挥发性、半挥发性香气化学成分的总离子流色谱图;经过多批次该牌号卷烟重复性测试,确定出该牌号真品卷烟特征总离子流色谱图;(3)研究确定图谱吻合率的最低合格限值:重复步骤(2)获得不同批次该牌号真品卷烟的总离子流色谱图,利用中药指纹图谱相似度评价方法分析不同批次之间样品的相似度;根据研究结果确定该牌号真品卷烟的最低合格限值,根据该最低合格限值鉴定真假卷烟;(4)鉴定:重复步骤(2),取待测该牌号卷烟的烟丝于顶空进样瓶中,测试该样品的总离子流色谱图;利用中药指纹图谱相似度评价方法,对该样品和真品卷烟的总离子流色谱图进行相似度评价,相似度计算值低于该牌号真品卷烟的最低合格限值的为假冒注册商标卷烟;所述气相色谱条件为:色谱柱:DB‑35MS,30m×0.25mm×0.25mm;进样口:230℃;载气:氦气;恒流模式,流速:1mL/min,分流比:50:1;程序升温:初始60℃,保持5min,4℃/min升至80℃,保持3min,4℃/min升至120℃,保持5min,4℃/min升至245℃,保持3min;所述质谱条件为:电离方式:EI源;灯丝电流:30mA;离子源:210℃,接口:250℃;扫描范围:50‑800amu;MCP电压2850V;所述顶空分析条件为:炉温:120℃,针温:135℃,传输线温度:150℃,捕集阱低温40℃,高温280℃;样品瓶保温15min,解吸0.1min,干吹5min,捕集阱保持20min;载气瓶加压30psi,解吸15psi,加压1min,释压1min。
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