一种羟基硅油的制备方法

摘要

本发明是一种羟基硅油的制备方法。属于含有与含氧基团连接的硅与羟基的聚硅氧烷的制备工艺过程。其特征在于：a.采用二甲基二氯硅烷经水解制得的含有二甲基环硅氧烷和羟基封端的线状二甲基聚硅氧烷的水解物为原料；b.采用硫酸、磷酸复合催化剂；包括脱水和聚合步骤。提供了一种乙酸酐转化率高、生产成本较低的羟基硅油的制备方法。相比现有技术生产成本降低了10％～20％。采用相同的水解条件得到的羟基硅油羟基含量提高10～15%。

主权项

一种羟基硅油的制备方法，其特征在于：a.采用二甲基二氯硅烷经水解制得的含有二甲基环硅氧烷和羟基封端的线状二甲基聚硅氧烷的水解物为原料；b.采用硫酸、磷酸复合催化剂；包括如下步骤：①.脱水在脱水釜中投入配方量的水解物，开启搅拌，升温至60～100℃，加入硫酸、磷酸复合催化剂，在120～140℃负压脱水，保持缓慢回流、脱水1～3h，反应至物料无色透明，备聚合用；在脱水过程中，气化的二甲基环硅氧烷和水，经冷凝后，进入分相器；在分相器中分相，上层为有机相－二甲基环硅氧烷，下层是水，上层的二甲基环硅氧烷，全部回流入脱水釜，继续参加脱水反应；②.聚合将来自步骤①脱水后的产物，转移至聚合釜，开启搅拌，加入乙酸酐，升温至130～160℃，并保持130～160℃反应4～12h，制备乙酰氧基封端的硅油，乙酰氧基封端的硅油再经水解、干燥、脱色得到所述羟基硅油；其中：步骤a中所述含有二甲基环硅氧烷和羟基封端的线状二甲基聚硅氧烷的水解物中，二甲基环硅氧烷的质量百分含量为20%～70%；步骤b中所述硫酸、磷酸复合催化剂是由质量百分含量≥95%的硫酸和质量百分含量≥85%的磷酸复合而成，硫酸和磷酸的摩尔比例为0.5:1～1:0.5；所述羟基硅油采用如下以质量份数计的原料制备：水解物                  100乙酸酐                  25～45以纯量计的混合酸催化剂  2.0～4.0。