发明名称 |
N-甲基甘氨酸及其盐类的快速滴定分析方法 |
摘要 |
本发明公开了一种N-甲基甘氨酸及其盐类的快速定量分析方法,涉及一种水溶液中游离酸、羧基酸和氨基酸的快速滴定分析方法,属于定量分析领域。本方法通过将滴定曲线的一阶导数峰值对应的体积为滴定终点。滴定时用强酸将溶液调节至pH值2以下,然后用碱标准溶液滴定,滴定至pH6-7时产生的第一个峰值表示游离强酸被滴定,滴定至pH10.5~11.5时产生第二个峰值表示羧基酸被滴定,接着加入二硫化碳使种N-甲基甘氨酸中的仲胺基发生二硫代甲酰化(DTF)反应,随后继续用碱标准溶液滴定至pH9.5-10.5产生第三个峰值,即可分别计算出溶液中的游离酸、羧基酸和氨基酸的含量。本方法操作简便、快捷、结果可靠、分析成本低。 |
申请公布号 |
CN103575777A |
申请公布日期 |
2014.02.12 |
申请号 |
CN201310500728.6 |
申请日期 |
2013.10.22 |
申请人 |
中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
发明人 |
秦立娟;陶蕾;武建刚;王震;王超;陈军 |
分类号 |
G01N27/26(2006.01)I |
主分类号 |
G01N27/26(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
N‑甲基甘氨酸及其盐类的快速定量分析方法,其特征在于,包括:1)精确量取1.0~10.0ml样品溶液,用无机强酸调节样品溶液的pH值至2.0以下;2)加入醇类溶剂10~50ml,开动电磁搅拌器,充分搅拌;3)滴加碱标准溶液进行采用pH为测量信号的电位滴定,设定时间间隔滴加碱标准溶液量,记录滴加的所述碱标准溶液的体积V和溶液的pH值,绘制pH‑V的一阶导数曲线;4)根据绘制的pH‑V的一阶导数曲线,在pH10.5~11.5产生一阶导数峰值后,加入二硫化碳溶剂1~5ml,反应5~10min后,继续用所述碱标准溶液进行电位滴定;5)根据最终绘制的pH‑V的一阶导数曲线,pH6‑7时产生的第一个峰值表示游离强酸被滴定,滴定至pH10.5~11.5时产生第二个峰值表示羧基酸被滴定,而第三个峰值的出现,表示N‑甲基甘氨酸已被滴定;6)根据各峰值对应的所述碱标准溶液的用量,分别计算样品中游离酸、羧基酸和N‑甲基甘氨酸的含量。 |
地址 |
100010 北京市东城区朝阳门北大街25号 |