一种聚桂醇制备工艺

摘要

本发明涉及一种聚桂醇制备工艺，所述制备工艺采用十二醇、氢氧化钾、环氧乙烷、无水乙醇和活性炭作为原料，本发明工艺简单，无需特殊设备，溶剂可回收利用，降低了工业生产成本；同时利用氢氧化钾作为催化剂，简化了操作，重金属含量按照药用质量标准要求易进行控制，本发明产品收率高。

主权项

一种聚桂醇制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)取十二醇，氢氧化钾加入到洁净、干燥、密封性良好的高压釜中，密封，搅拌均匀升温至100℃～120℃，抽真空，真空度为‑0.9MPa以下，除水1～1.5h，充入氮气，至釜内压强至0.3～0.35MPa，抽真空至‑0.9MPa以下；(2)将步骤(1)高压釜升温至165℃～170℃，快速搅拌，通入环氧乙烷引发反应，釜内压强下降至0.1MPa时继续通入剩余环氧乙烷，控制流速使釜内压强不超过0.35MPa，保持温度165～175℃；(3)继续向步骤(2)中通入足量环氧乙烷后，保持温度继续搅拌1～1.5h，降温至80～90℃，抽真空20～30min除去剩余环氧乙烷，开釜出料；(4)保持温度为75～85℃，用醋酸调节pH至6.5～7，搅拌30min，加入无水乙醇，升温至80～90℃，回流10min，加入活性炭回流30min，过滤，滤液减压蒸出乙醇；(5)向剩余油状物中加入乙醇，加热溶解，减压蒸出乙醇，剩余油状物冷却至室温，得聚桂醇。