测定纯铼中铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛元素含量的方法

摘要

本方法是一种测定纯铼中铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛元素含量的方法，可以有效地溶解纯铼样品，是一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高的测定纯铼中铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛元素含量的方法。本方法选定的分析谱线Al 394.401nm、Ca 393.366nm、Cd 326.106nm、Cu 327.396nm、Mg 280.270nm、Mn 279.827nm、Ti 337.280nm是在ICP-AES光谱仪器上不受铼基体元素和干扰的分析谱线。本方法测定范围宽，测量下限为0.00005%，测量上限为0.5%，可满足纯铼中铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛元素的分析要求。

主权项

1.一种测定纯铼中铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛元素含量的方法，其特征在于：一、该方法在测定过程中使用的试剂为：盐酸I，密度为1.19g/mL，优级纯以上；盐酸II，1+1，盐酸I与水按体积比1：1混合而成；硝酸I，密度为1.42g/mL，优级纯以上；硝酸II，1+1，硝酸I与水按体积比1：1混合而成；氢氟酸，密度为1.15g/mL，优级纯以上；铝标准溶液I，质量-体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是准确称取0.5000g纯铝，其质量分数不小于99.95%，置于250mL烧杯中，加入20～60mL盐酸II，加热溶解，待剧烈反应后，加入1～4mL硝酸I，加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；铝标准溶液II，质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是移取20.00mL铝标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀；铝标准溶液III，质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL铝标准溶液II于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀；铝标准溶液IV，质量-体积浓度是1.0μg/mL，制备方法是移取20.00mL铝标准溶液III于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀；钙标准溶液I，质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.1249g预先烘烤并在干燥器中冷却至室温的光谱纯碳酸钙于150mL烧杯中，加入10～30mL盐酸II，加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加20～60mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀，所述烘烤的温度为100℃～110℃，时间为1～2h；钙标准溶液II，质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL钙标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀；钙标准溶液III，质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL钙标准溶液II于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀；钙标准溶液IV，质量-体积浓度是1.0μg/mL，制备方法是移取20.00mL钙标准溶液III于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀；镉标准溶液I，质量-体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是准确称取0.5000g纯镉，其质量分数不小于99.95％，置于250mL烧杯中，加入20～60硝酸II，加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10～30mL硝酸I，用水稀释至刻度，混匀；镉标准溶液II，质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是移取20.00mL镉标准溶液I于200mL容量瓶中，加入5～30mL硝酸I，用水稀释至刻度，混匀；镉标准溶液III，质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL镉标准溶液II于200mL容量瓶中，加入5～30mL硝酸I，用水稀释至刻度，混匀；镉标准溶液IV，质量-体积浓度是1.0μg/mL，制备方法是移取20.00mL镉标准溶液III于200mL容量瓶中，加入5～30mL硝酸I，用水稀释至刻度，混匀；铜标准溶液I，质量-体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是准确称取0.5000g纯铜，其质量分数不小于99.95％，置于250mL烧杯中，加入20～40mL硝酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10～30mL硝酸I，用水稀释至刻度，混匀。铜标准溶液II，质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是移取20.00mL铜标准溶液I于200mL容量瓶中，加入5～30mL硝酸I，用水稀释至刻度，混匀；铜标准溶液III，质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL铜标准溶液II于200mL容量瓶中，加入5～30mL硝酸I，用水稀释至刻度，混匀；铜标准溶液IV，质量-体积浓度是1.0μg/mL，制备方法是移取20.00mL铜标准溶液III于200mL容量瓶中，加入5～30mL硝酸I，用水稀释至刻度，混匀；镁标准溶液I，质量-体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是准确称取0.5000g纯镁，其质量分数不小于99.95%，置于250mL烧杯中，加入20～60mL盐酸II，加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；镁标准溶液II，质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是移取20.00mL镁标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀；镁标准溶液III，质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL镁标准溶液II于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀；镁标准溶液IV，质量-体积浓度是1.0μg/mL，制备方法是移取20.00mL镁标准溶液III于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀；锰标准溶液I，质量-体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是准确称取0.5000g纯锰，其质量分数不小于99.95％，置于250mL烧杯中，加入20～60mL盐酸II，加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；锰标准溶液II，质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是移取20.00mL锰标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀；锰标准溶液III，质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL锰标准溶液II于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀；锰标准溶液IV，质量-体积浓度是1.0μg/mL，制备方法是移取20.00mL锰标准溶液III于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀；钛标准溶液I，质量-体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是准确称取0.5000g纯钛，其质量分数不小于99.95％，置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10～30mL盐酸II、1～4mL氢氟酸，加热至溶解完全，加入1～4mL硝酸I，混匀，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，将溶液贮存于塑料瓶中。钛标准溶液II，质量-体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是移取20.00mL钛标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀，将溶液贮存于塑料瓶中；钛标准溶液III，质量-体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL钛标准溶液II于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀，将溶液贮存于塑料瓶中；钛标准溶液IV，质量-体积浓度是1.0μg/mL，制备方法是移取20.00mL钛标准溶液III于200mL容量瓶中，加入10～30mL盐酸II，用水稀释至刻度，混匀；二、该方法的测定过程的步骤是：⑴试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样，称取0.1～5.0g试样，精确至0.0001g；⑵制备试样溶液将试样置于100mL烧杯中，加入1～4mL硝酸II，待剧烈反应停止后，反复加入1～4mL硝酸II，待不再有剧烈反应后，低温加热至样品溶解完全，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。⑶制备工作曲线溶液：称取同一试样2～8份，按步骤⑵的方式进行样品溶解，溶解完全后移入数个相应50mL容量瓶，根据预先得知的试样中铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的铝标准溶液I或铝标准溶液II或铝标准溶液III或铝标准溶液IV、不同体积数的钙标准溶液I或钙标准溶液II或钙标准溶液III或钙标准溶液IV、不同体积数的镉标准溶液I或镉标准溶液II或镉标准溶液III或镉标准溶液IV、不同体积数的铜标准溶液I或铜标准溶液II或铜标准溶液III或铜标准溶液IV、不同体积数的镁标准溶液I或镁标准溶液II或镁标准溶液III或镁标准溶液IV、不同体积数的锰标准溶液I或锰标准溶液II或锰标准溶液III或锰标准溶液IV、不同体积数的钛标准溶液I或钛标准溶液II或钛标准溶液III或钛标准溶液IV，使各容量瓶中的铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛的含量为得知的试样中铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛含量的0～10倍，用水稀释至刻度，混匀，以其中加入分析元素标准溶液体积数为“零”的溶液作为“零”浓度工作曲线溶液，其他加入分析元素标准溶液体积数不为“零”的溶液作为“非零”浓度工作曲线溶液，以上溶液作为工作曲线溶液；(4)制备空白工作曲线溶液在2～8个100mL烧杯中，加入与步骤⑵相同量硝酸II，与步骤⑵同步加热，冷却后移入数个相应50mL容量瓶，根据预先得知的试剂空白中的中铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的铝标准溶液III或铝标准溶液IV、不同体积数的钙标准溶液III或钙标准溶液IV、不同体积数的镉标准溶液III或镉标准溶液IV、不同体积数的铜标准溶液III或铜标准溶液IV、不同体积数的镁标准溶液III或镁标准溶液IV、不同体积数的锰标准溶液III或锰标准溶液IV、不同体积数的钛标准溶液III或钛标准溶液IV，使各容量瓶中的铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛的含量为预先得知的试剂空白中铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛含量的0～10倍，用水稀释至刻度，混匀，以其中加入分析元素标准溶液体积数为“零”的溶液作为“零”浓度空白工作曲线溶液，其他加入分析元素标准溶液体积数不为“零”的溶液作为“非零”浓度空白工作曲线溶液，以上溶液作为空白工作曲线溶液；(5)测量试剂空白中分析元素铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛的质量浓度用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在各分析元素的分析波长λ₀：Al 394.401nm、Ca 393.366nm、Cd 326.106nm、Cu 327.396nm、Mg 280.270nm、Mn 279.827nm、Ti 337.280nm处用步骤（4）中“零”浓度空白工作曲线溶液和“非零”浓度空白工作曲线溶液进行分析波长λ₀扫描，分别得到各分析元素的“零”浓度空白工作曲线溶液和“非零”浓度空白工作曲线溶液的分析波长λ₀谱图，并将同元素的两份分析波长λ₀谱图在分析元素的分析波长λ₀处同时显示，得到各分析元素的分析波长λ₀谱图叠加图，叠加图在分析波长λ₀两侧的背景同时处于平坦状态时，背景处于平坦状态指在分析波长λ₀两侧波长为0.01nm范围内的谱线强度波动小于5%，谱线强度波动指谱线强度极差除以谱线强度平均值小于5%，在平坦状态的背景处任意选择一点作为此分析元素的背景点；依次测量空白工作曲线溶液中分析元素铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛在各自分析波长λ₀和背景点的谱线强度，用分析波长λ₀处的谱线强度减去背景点的谱线强度即为净强度，横坐标用空白工作曲线溶液中分析元素铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛的质量浓度，纵坐标用分析元素铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛的空白工作曲线溶液的相应净强度，绘制各分析元素的空白溶液的标准加入工作曲线，根据标准加入法原理反推计算出空白工作曲线溶液中该空白试剂溶液各分析元素的质量浓度ρ_空白；(6)测量试样中分析元素铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛的表观质量浓度用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在各分析元素的分析波长λ₀：Al 394.401nm、Ca 393.366nm、Cd 326.106nm、Cu 327.396nm、Mg 280.270nm、Mn 279.827nm、Ti 337.280nm处用步骤（3）中“零”浓度工作曲线溶液和“非零”浓度工作曲线溶液进行分析波长λ₀扫描，分别得到各分析元素的“零”浓度工作曲线溶液和“非零”浓度工作曲线溶液的谱线谱图，并将同元素的两份谱线谱图在分析元素的分析波长λ₀处同时显示，得到各分析元素的分析波长λ₀谱图叠加图，叠加图在分析波长λ₀两侧的背景同时处于平坦状态时，背景处于平坦状态指在分析波长λ₀两侧波长为0.01nm范围内的谱线强度波动小于5%，谱线强度波动指谱线强度极差除以谱线强度平均值小于5%，在平坦状态的背景处任意选择一点作为此分析元素的背景点；依次测量工作曲线溶液中分析元素铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛在各自分析波长λ₀和背景点的谱线强度，用分析波长λ₀处的谱线强度减去背景点的谱线强度即为净强度，横坐标用工作曲线溶液中分析元素铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛的质量浓度，纵坐标用分析元素铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛的工作曲线溶液的相应净强度，绘制各分析元素的工作曲线溶液的标准加入工作曲线，根据标准加入法原理反推计算出工作曲线溶液中试样的各分析元素的表观质量浓度ρ_表观。(7)计算试样中铝、钙、镉、铜、镁、锰、钛的百分含量按下式计算试样中元素铝、钙、镉、铜、镁、锰、钛的质量百分数w,数值以%表示：式中：ρ_表观——工作曲线溶液中试样包含的铝、钙、镉、铜、镁、锰、钛的质量浓度，单位为μg/mL；ρ_空白——试剂空白溶液中包含的铝、钙、镉、铜、镁、锰、钛的质量浓度，单位为μg/mL；V——工作曲线溶液体积，单位为mL；m——称取的试样质量，单位为g；上述低温加热的温度范围为50～200℃。