发明名称 一种微乳液体系制备单一晶型球霰石型纳米碳酸钙的方法
摘要 本发明公开了一种微乳液制备球霰石纳米碳酸钙的方法,属于纳米材料技术领域。本发明先制备非水组分的二甲苯/乳化剂/助乳化剂微乳液体系,再在微乳区制备氯化钙微乳液,然后将一定浓度的碳酸钠水溶液缓慢加入氯化钙微乳液进行反应,最后得到球霰石纳米碳酸钙乳液;或再经破乳、沉淀洗涤、干燥得到球霰石型纳米碳酸钙粉末。采用本发明制备的球霰石型纳米碳酸钙具有粒度细小,晶型单一,晶型稳定性好等特点。本发明反应条件温和,设备简单,易于操作,同时所选用的原材料价格低廉,原料易得,易于推广应用。
申请公布号 CN103570052A 申请公布日期 2014.02.12
申请号 CN201310570950.3 申请日期 2013.11.15
申请人 河南省分析测试研究中心 发明人 褚艳红;刘珂珂;郭辉;邢会华;郜丽红;曹艳霞;刘清;曹健;刘铁良;张国宝
分类号 C01F11/18(2006.01)I 主分类号 C01F11/18(2006.01)I
代理机构 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人 时立新
主权项 1.一种微乳液体系制备球霰石纳米碳酸钙的方法,其特征在于,通过如下方法制备: (1)配制微乳液非水组分体系在温度为10℃~30℃下,体系中的各非水组分按照乳化剂:助乳化剂:二甲苯油相的质量比为2:3~8:1.3~10的比例混合搅拌均匀;(2)制备氯化钙微乳液<img file="2013105709503100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="16" he="21" />配制氯化钙溶液  将氯化钙溶于水相中,搅拌均匀,制备出浓度为1.5M~2.5M的氯化钙水溶液;<img file="2013105709503100001DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="16" he="21" />制备氯化钙微乳液将步骤(2)--<img file="632656DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="16" he="21" />制备的氯化钙水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组分体系混合,搅拌均匀,混合后各组分的质量比为乳化剂:助乳化剂:二甲苯油相:氯化钙为2:3~8:1.3~10:0.23~0.7;(3)制备碳酸钠水溶液  将碳酸钠粉末溶于水相中,搅拌均匀,制备出浓度为1.0M~2.0M的碳酸钠水溶液;(4)制备纳米碳酸钙微乳液按照Ca<sup>2+</sup>与CO<sub>3</sub><sup>2-</sup> 的摩尔比为1:1的比例,将第(3)步骤制备的碳酸钠溶液缓慢加入第(2)步制备的氯化钙微乳液中,边加入边搅拌,加入完毕后,再继续磁力搅拌反应,反应温度为10℃~30℃;(5)制备纳米碳酸钙粉末<img file="549797DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="16" he="21" />破乳、沉淀在第(4)步制备的纳米碳酸钙微乳液中,加入相当于微乳液总质量100%~300%的水,在温度为10℃~30℃下搅拌,进行破乳并沉淀后,将固体沉淀滤出,收集沉淀;<img file="270147DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="16" he="21" />洗涤、干燥将步骤(5)-<img file="665356DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="16" he="21" />滤出的固体沉淀,用相当于沉淀物10倍~30倍体积的二次去离子水,洗涤并沉淀,收集洗净后的固体沉淀,在40℃~60℃下,真空干燥至恒重,得纳米碳酸钙粉末。
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