发明名称 |
一种微乳液体系制备单一晶型球霰石型纳米碳酸钙的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种微乳液制备球霰石纳米碳酸钙的方法,属于纳米材料技术领域。本发明先制备非水组分的二甲苯/乳化剂/助乳化剂微乳液体系,再在微乳区制备氯化钙微乳液,然后将一定浓度的碳酸钠水溶液缓慢加入氯化钙微乳液进行反应,最后得到球霰石纳米碳酸钙乳液;或再经破乳、沉淀洗涤、干燥得到球霰石型纳米碳酸钙粉末。采用本发明制备的球霰石型纳米碳酸钙具有粒度细小,晶型单一,晶型稳定性好等特点。本发明反应条件温和,设备简单,易于操作,同时所选用的原材料价格低廉,原料易得,易于推广应用。 |
申请公布号 |
CN103570052A |
申请公布日期 |
2014.02.12 |
申请号 |
CN201310570950.3 |
申请日期 |
2013.11.15 |
申请人 |
河南省分析测试研究中心 |
发明人 |
褚艳红;刘珂珂;郭辉;邢会华;郜丽红;曹艳霞;刘清;曹健;刘铁良;张国宝 |
分类号 |
C01F11/18(2006.01)I |
主分类号 |
C01F11/18(2006.01)I |
代理机构 |
郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 |
代理人 |
时立新 |
主权项 |
1.一种微乳液体系制备球霰石纳米碳酸钙的方法,其特征在于,通过如下方法制备: (1)配制微乳液非水组分体系在温度为10℃~30℃下,体系中的各非水组分按照乳化剂:助乳化剂:二甲苯油相的质量比为2:3~8:1.3~10的比例混合搅拌均匀;(2)制备氯化钙微乳液<img file="2013105709503100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="16" he="21" />配制氯化钙溶液 将氯化钙溶于水相中,搅拌均匀,制备出浓度为1.5M~2.5M的氯化钙水溶液;<img file="2013105709503100001DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="16" he="21" />制备氯化钙微乳液将步骤(2)--<img file="632656DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="16" he="21" />制备的氯化钙水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组分体系混合,搅拌均匀,混合后各组分的质量比为乳化剂:助乳化剂:二甲苯油相:氯化钙为2:3~8:1.3~10:0.23~0.7;(3)制备碳酸钠水溶液 将碳酸钠粉末溶于水相中,搅拌均匀,制备出浓度为1.0M~2.0M的碳酸钠水溶液;(4)制备纳米碳酸钙微乳液按照Ca<sup>2+</sup>与CO<sub>3</sub><sup>2-</sup> 的摩尔比为1:1的比例,将第(3)步骤制备的碳酸钠溶液缓慢加入第(2)步制备的氯化钙微乳液中,边加入边搅拌,加入完毕后,再继续磁力搅拌反应,反应温度为10℃~30℃;(5)制备纳米碳酸钙粉末<img file="549797DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="16" he="21" />破乳、沉淀在第(4)步制备的纳米碳酸钙微乳液中,加入相当于微乳液总质量100%~300%的水,在温度为10℃~30℃下搅拌,进行破乳并沉淀后,将固体沉淀滤出,收集沉淀;<img file="270147DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="16" he="21" />洗涤、干燥将步骤(5)-<img file="665356DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="16" he="21" />滤出的固体沉淀,用相当于沉淀物10倍~30倍体积的二次去离子水,洗涤并沉淀,收集洗净后的固体沉淀,在40℃~60℃下,真空干燥至恒重,得纳米碳酸钙粉末。 |
地址 |
450002 河南省郑州市金水区红专路56号 |