发明名称 一种制备高纯度灯盏花乙素苷元的方法
摘要 本发明涉及制药领域,公开了一种灯盏花乙素苷元的制备方法。该方法以5,6,7,4’-四甲氧基黄酮为原料,经脱甲基化、酰化及水解三步反应步骤制得高纯度的灯盏花乙素苷元,所得化合物结构经核磁共振和高效液相确证,与植物提取灯盏花乙素苷元一致。本发明所述制备方法具有合成成本低,路线短、反应收率高、产品易于纯化,可实现工业化生产等特点,具有良好的工业应用前景。
申请公布号 CN103570660A 申请公布日期 2014.02.12
申请号 CN201210256030.X 申请日期 2012.07.23
申请人 昆明制药集团股份有限公司 发明人 张伟;李鹏辉;杨兆祥;张雄波;朱海贝;王珺;陈锦锌
分类号 C07D311/30(2006.01)I 主分类号 C07D311/30(2006.01)I
代理机构 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人 冯琼
主权项 1.一种制备高纯度灯盏花乙素苷元的方法,包括以下步骤:步骤1:结构式如式(Ⅲ)所示的5,6,7,4’-四甲氧基黄酮与脱甲基试剂在溶剂中进行脱甲基化反应,获得式(Ⅰ)所示化合物粗品;步骤2:式(Ⅰ)所示化合物粗品在吡啶作为溶剂和催化剂条件下与醋酐在加热回流下进行酰化反应,获得式(Ⅱ)所示化合物;步骤3:式(Ⅱ)所示化合物在酸或碱水解反应,制得式(Ⅰ)所示化合物待精制品;步骤4:式(Ⅰ)所示化合物待精制品用1~3个碳原子的脂肪族醇作为溶剂,加入乙酸回流,过滤,用对应的脂肪族醇洗涤滤饼,减压干燥,即得高纯度灯盏花乙素苷元;<img file="FDA00001920101900011.GIF" wi="1803" he="399" />
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