发明名称 锂电池正极材料锰酸锂用电解二氧化锰的生产方法
摘要 本发明公开一种锂电池正极材料锰酸锂用电解二氧化锰的生产方法,它是按照如下步骤进行:(1)将氧化锰矿粉与硫铁矿粉混合后与硫酸按一定的物料比投入连续搅拌的浸出槽中,过程反应温度控制在85-90℃,反应时间3-4h,得硫酸锰溶液;(2)除钾;(3)净化除杂;(4)电解;(5)溶解;(6)高温煅烧,即得到电解二氧化锰产品。本发明制得的电解二氧化锰晶型单一,具有纯β型结构,更有利于锂的嵌入与脱嵌;杂质含量极低,制得的锰酸锂能够表现出优良的电性能和安全性能。
申请公布号 CN103579608A 申请公布日期 2014.02.12
申请号 CN201310545138.5 申请日期 2013.11.07
申请人 广西桂柳化工有限责任公司 发明人 覃胜先;吴伟金;罗驰飞;许雄新;陈其胜;吴元花
分类号 H01M4/505(2010.01)I;C01G45/02(2006.01)I;C25B1/21(2006.01)I 主分类号 H01M4/505(2010.01)I
代理机构 广西南宁汇博专利代理有限公司 45114 代理人 邓晓安
主权项 一种锂电池正极材料锰酸锂用电解二氧化锰的生产方法,其特征在于,按照如下步骤进行:将氧化锰矿粉与硫铁矿粉混合后与硫酸按一定的物料比投入连续搅拌的浸出槽中,过程反应温度控制在85‑90℃,反应时间3‑4h,得硫酸锰溶液;所述氧化锰矿粉与硫铁矿粉添加的质量比为1∶0.15‑0.2,添加的矿酸质量比为1∶0.3‑0.35;除钾:向每升硫酸锰溶液加入4‑5g黄钾铁矾,温度控制在85‑95℃,pH值控制在2‑3,反应时间1‑2h;净化除杂:向除钾后的硫酸锰溶液加入碳酸钙粉,中和至pH值达到6‑6.5,加入氧化剂反应1‑2h,再加入重金属硫化剂,继续反应0.5h;电解:将净化后的硫酸锰溶液经过超细过滤后,加热至90‑95℃,送至电解槽,电解槽的阳极为钛基锰合金板或条,电解条件为:电解温度95‑98℃,阳极电流密度为58‑70A/m2,槽电压2.5‑3.5V,电解周期为12‑15天,电解后即得到电解二氧化锰半成品;溶解:将电解二氧化锰半成品溶于浓硝酸中,制得质量浓度为40~70%的硝酸锰溶液;高温煅烧:将得到的硝酸锰溶液在300~500℃温度下煅烧12~18h;并将煅烧后的产物进行气流粉碎、分级,控制D50为12~18微米,再在800~950℃下高温煅烧,煅烧时间10~12小时,煅烧后球磨12‑16h,得到锂电池正极材料锰酸锂用电解二氧化锰成品。
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