发明名称 一种石墨烯的制备方法
摘要 本发明属于材料技术领域,具体涉及一种石墨烯的制备方法,尤其是超声辅助制备石墨烯的方法,主要用于高质量、大产量、低成本石墨的制备。本方法的特征在于步骤如下:首先采用酸性溶液对石墨原料进行处理,然后将酸处理后的石墨原料加入到活性物溶液中,经过超声处理后得到石墨烯分散液,再经过干燥处理后即得到石墨烯粉末,由此方法制备的石墨烯结构完整,性能稳定,且实验工艺简单、有效,可实现大规模工业化生产。本方法制备的石墨烯缺陷较少且尺寸较大。有利于石墨烯自身热学、电学、力学等性质的保存。本方法反应条件温和,不涉及高温高压反应,且工序简单、生产成本低廉,有较好的大规模工业应用的潜力。
申请公布号 CN103570012A 申请公布日期 2014.02.12
申请号 CN201310516701.6 申请日期 2013.10.29
申请人 复旦大学 发明人 卢红斌;董雷
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人 张磊
主权项 一种石墨烯的制备方法,其特征在于步骤如下:首先采用酸性溶液对石墨原料进行处理,然后将酸处理后的石墨原料加入到活性物溶液中,经过超声处理后得到石墨烯分散液,再经过干燥处理后即得到石墨烯粉末,具体为:(1)将1重量份的石墨原料加入到2~100重量份的纯酸性溶液中,在10℃~100℃下搅拌10min~20h,过滤水洗后在50℃下烘干10h,即得到酸处理后的石墨原料;所述酸性溶液为含有一定质量高锰酸钾或/和硝酸的硫酸溶液,其中高锰酸钾质量为硫酸的0.01‑0.2倍,硝酸的质量为硫酸的0.1~1倍;(2)将酸处理后的石墨原料加入到一定的活性物溶液中得到酸处理后石墨原料的活性物溶液;所述的活性物溶液为含有一定活性物组分的水或有机溶剂,活性物溶液质量为石墨原料的2~100倍,所述的活性物组分为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氨水、二乙胺或三乙胺中的一种或几种,所述的活性物组分质量为石墨原料质量的0.1~50倍,所述有机溶剂为乙醇、N‑甲基吡咯烷酮、甲醇、异丙醇、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺中的一种或几种,(3)将酸处理后石墨原料的活性物溶液进行超声波处理后得到石墨烯分散液;所述的超声波处理包括超声浴超声或探头超声中的一种或两种的结合,所述的超声浴超声的超声功率为20W~4000W,工作频率为20KHz~120KHz;所述的探头超声的超声功率为50W~3000W,工作频率为20KHZ~120KHz,所述的超声波处理时体系的温度为0‑100℃,超声时间为5min‑20h;(4)将超声后的石墨烯分散液进行过滤后,用蒸馏水进行洗涤,在50℃下烘干10h,最终即得到石墨烯粉末。
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