发明名称 可控粒度的晶形高纯稀土磷酸盐的制备方法
摘要 一种可控粒度的晶形高纯稀土磷酸盐的制备方法,以单一或混合稀土盐溶液为原料,按产品配分要求,配制成稀土离子浓度为0.1~2mol/L的稀土料液;以含磷酸根溶液为沉淀剂,沉淀过程加入含草酸的添加剂,控制反应温度和pH值,得到晶形高纯稀土磷酸盐沉淀,再经过滤、洗涤,灼烧,可控制得到D50在2um~30um范围内的颗粒状单一或混合稀土磷酸盐产品。工艺过程简单,沉淀沉降性和过滤性能好,易洗涤,对设备无特别要求,易于实现工业化生产。产品流动性佳,性能稳定,纯度高,粒度可控。
申请公布号 CN102530904B 申请公布日期 2014.02.12
申请号 CN201110423583.5 申请日期 2011.12.17
申请人 赣州虔东稀土集团股份有限公司 发明人 龚斌;蔡志双;钟晓林;钟亮;谢楠;陈纪光
分类号 C01B25/37(2006.01)I 主分类号 C01B25/37(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种可控粒度的晶形高纯稀土磷酸盐的制备方法,包括以下步骤:(1)料液配制:选自钇与镧系元素中至少一种稀土元素配制成单一或混合稀土溶液;(2)沉淀剂配制:配制含磷酸根的沉淀剂溶液;(3)沉淀:将步骤(1)和(2)溶液混合进行沉淀反应,并控制pH值,得到稀土磷酸盐的晶形沉淀;(4)后处理:将步骤(3)获得的晶形沉淀经过滤、洗涤、灼烧,得到粒度均匀的稀土磷酸盐产品,D50为2~30μm;其特征在于,步骤(3)沉淀时加入了添加剂,所述添加剂为草酸,或者草酸与草酸铵、草酸钠、草酸钾、苹果酸、酒石酸、硝酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的至少一种所组成的混合物,所述添加剂加入量为稀土溶液中以REO计稀土总量的0.1~10wt%,其中草酸占添加剂总量的5~100wt%。
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