一种银修饰磁性碳纳米管去除水中汞离子的方法及其再生方法

摘要

一种银修饰磁性碳纳米管去除水中汞离子的方法及其再生方法，它使用银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料为吸附剂，在20-60℃，pH3-8的条件下吸附去除污染水体中微量汞离子（Hg2+）并通过热脱附对吸附剂进行回收再生。本发明中的银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料对水中的汞离子具有强大的吸附能力和较强的特异性。通过采用磁分离技术，大大简化了吸附剂与水溶液的分离过程，最大限度避免了引起二次污染的可能性，具有很好的环境效益。

主权项

一种银修饰磁性碳纳米管去除水中汞离子的方法，其特征在于，将银修饰磁性碳纳米管置于待处理水中以吸附水中汞离子，所述银修饰磁性碳纳米管为银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料；所述银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料由以下步骤制备：碳纳米管材料经浓酸氧化活化后与含铁盐溶液以共沉淀方法在碳纳米管表面包覆铁氧化物，再与银胶体反应，使得银纳米粒子沉积在碳纳米管材料表面；具体制备步骤为：（1）活化：①称取碳纳米管材料0.5‑1.0g，置于40‑60mL高压反应釜中，加入10‑20mL浓度质量分数为65‑68%的浓硝酸，密闭高压反应釜；②将盛有上述反应物的高压反应釜置于烘箱中，在100‑105℃条件下，维持10‑15min，然后迅速升温至150‑160℃，反应1.0‑1.5h，反应完全后，终止加热，自然冷却至室温；③自烘箱中取出并开启反应釜，倾出剩余废酸，以去离子水清洗反应产物至清洗液为中性；④将上述产物在100‑110℃下烘干4‑6h，制得活化后的多壁碳纳米管，备用；（2）磁性修饰：①磁性修饰反应是在超声波且氮气保护的条件下进行的，反应温度为45‑55℃；②称取活化后的碳纳米管材料0.5‑1.0g，悬浮在100‑200 mL含有(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 和NH4Fe(SO4)2·12H2O 的混合溶液中，反应体系固液比，即活化碳纳米管/混和溶液的g/mL为1：200；混合液中溶质质量范围为：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为0.36‑3.2g，NH4Fe(SO4)2·12H2O为0.53‑4.7g；溶质(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和 NH4Fe(SO4)2·12H2O的质量比为1.7:2.5；③将上述溶液体系置于超声频率40KHz、超声功率250W、加热功率400W的超声波条件下反应10‑15min，反应过程中逐滴加入8mol/L氨水，使混合液的pH 值保持在11‑12；①    超声反应结束后，反应体系在45‑55℃恒温水浴60‑70min ，并进行300‑400r/min 的恒速搅拌；⑤反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3‑4次，50℃条件下真空干燥8‑10h，制得铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料；（3）银粒子负载：①称取0.2‑0.3g铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料，在50 mL的DMF/H2O混合液中、超声频率40KHz，超声功率250W，室温20‑25℃的条件下超声分散1 h，DMF与H2O的体积比为1:1；所述DMF为N,N‑二甲基甲酰胺；②在500 mL烧杯中分别加入100mL含0.017‑0.034 g AgNO3溶液和100mL含0.0882‑0.1764 g 柠檬酸三钠的溶液，剧烈搅拌充分混合； ③新鲜配制的500mmol/LNaBH4溶液，置于冰水浴中，备用；④剧烈搅拌的条件下，用移液器逐滴向盛有AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液的烧杯中加入1‑2 mL NaBH4溶液，持续搅拌5min，制得银胶体溶液；⑤将超声分散1h的含铁氧化物磁性修饰碳纳米管材料的混合液加入到持续剧烈搅拌的银胶体溶液中，搅拌12h；⑥反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3‑4次，55℃条件下真空干燥8‑10h，制得银纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管材料。