主权项 |
一种羊毛脂胆固醇生产工艺,包括以下步骤:脱水:使用薄膜蒸发器在温度120℃、1500Pa真空条件下脱去粗羊毛脂中水份;转酯反应:将粗羊毛脂加入高压反应釜中,加入1‑3倍甲醇,2‑5%甲醇钠或甲醇钾,升温至80‑100℃,保持2‑5kgMPa压力,持续5‑8小时完成转酯反应,卸压后水循环冷却,将反应液降至60℃以下,压料至中和釜;中和:用1:1‑2的无机酸把反应液中和到PH6.5‑7.5;回收甲醇:蒸汽加热回收甲醇;脱除残液:回收出甲醇后,将物料通过薄膜蒸发器,在120℃、500‑1000Pa真空条件下去除低沸点残液;一次分子蒸锱:将物料通过分子蒸锱器,在油温150‑200℃、10‑50Pa真空条件下分离出轻Ⅰ组分和重Ⅰ组分;二次分子蒸锱:将重Ⅰ组分再次通过分子蒸锱器,在油温210℃‑280℃、1‑10Pa真空条件下分离出重Ⅱ组分和轻Ⅱ组分;络合:将轻Ⅱ组分压入络合釜中,按重量比加入15‑20倍石油醚,加入1‑1.15倍胆固醇重量的络合剂,用1‑2倍纯水溶解,加热,在沸腾下蒸发出水份,把水份全部蒸尽为止,冷却络合液,过滤滤取沉淀物,然后烘干;解络:将烘干物投入温水中析出胆固醇,分离去除水,烘干得到粗品胆固醇;精制:将胆固醇粗品与10‑30倍重量份的甲醇一起投入精制锅,加热回流溶解,然后放置缓慢冷却至室30℃以下,过滤取滤物,在70‑80℃烘干,得到药用级胆固醇。 |