一种健胃愈疡制剂的薄层鉴别色谱方法

摘要

本发明公开了一种健胃愈疡制剂的薄层鉴别色谱方法，更改了健胃愈疡片中柴胡、延胡索、青黛薄层鉴别方法，并增加了甘草薄层鉴别。现《药典》中的5个薄层鉴别项目需分别处理供试品、分别展开-显色-检视以控制质量，复杂而繁琐。本发明将6个薄层鉴别项目共用药典【鉴别】（2）项下的供试品溶液、分为四个展开-显色-检视过程，节省了人力、物力和时间，且本发明还增加了甘草的薄层鉴别。本发明改进后的薄层鉴别色谱方法，提高了药品的质量控制水平，确保了用药的安全有效。本发明的健胃愈疡制剂的薄层鉴别色谱方法，既可用于控制健胃愈疡片的质量，又可用来控制相同处方的其他剂型如胶囊、颗粒等剂型的质量。

主权项

一种健胃愈疡制剂的薄层鉴别色谱方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）取本品0.5～10g，研细，加甲醇30～100ml，超声处理15～60分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15～50ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.2～5ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材0.2～1.0g，加水50～250ml，煎煮0.5～2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加甲醇30～100ml，超声处理15～60分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15～50ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.2～5ml使溶解，作为柴胡对照药材溶液；取甘草对照药材0.2～1.0g，加水饱和正丁醇10～30ml，振摇0.5～1.5小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.2～5ml使溶解，作为甘草对照药材溶液；照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各3～10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑乙醇‑水（5～15∶1～5∶0.2～2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（2）取党参对照药材0.5～2.0g，加甲醇30～100ml，超声处理15～60分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15～50ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.2～5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取（1）项下供试品溶液及上述对照药材溶液各2～10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇‑乙醇‑水（5～15∶1～5∶0.2～2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（3）取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2～1.0mg溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取（1）项下供试品溶液及上述对照品溶液各3～10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑乙醇‑水（5～15∶1～5∶0.2～2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（4）取延胡索对照药材0.2～1.0g，加甲醇10～50ml，超声处理15～60分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.2～5ml使溶解，作为对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2～1.0mg的溶液，作为延胡索对照品溶液；取青黛对照药材0.l～1.0g，加甲醇10～50ml，超声处理15～60分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.2～5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取（1）项下供试品溶液、上述对照药材溶液及对照品溶液各2～10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑丙酮（5～15∶1～5）为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与青黛对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置碘缸中熏约1～5分钟取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与延胡索对照药材和延胡索乙素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。