主权项 |
一种淀粉分子中含醛基氧化淀粉的制备方法,其特征是将硝酸和稀盐酸混合生成硝酰氯强氧化剂,使其将淀粉分子中葡萄糖单元C6位上的伯羟基40%‑85%被氧化,生成的氧化淀粉中醛基摩尔数为0.15‑0.25,羧基摩尔数为0.25‑0.60,在氧化过程中向反应器中通入空气,氧气再将硝酰氯还原生成的亚硝酰氯氧化再生为硝酰氯,循环进行淀粉氧化过程,制备步骤如下:(1)在装有搅拌器和温度计的四口瓶中,分别加入重量百分比30%的淀粉乳和重量百分比30%的盐酸溶液,进行淀粉酸解反应0.5小时;(2)在搅拌下通过气体分布器缓缓通入空气,加入亚硝酸钠引发氧化反应,控制反应温度30‑60℃下滴加重量百分比65%的硝酸,选择和控制氧化反应液中盐酸浓度为0.25‑1.2mol/L,控制氧化反应中原料硝酸和淀粉投料摩尔比为0.6‑1.0:1,氧化反应进行1‑6h;(3)硝酸氧化完成后加入亚硫酸钠除去氧化液中残余氧化氮,用氢氧化钠溶液中和反应液中的盐酸;(4)离心分离生成的氧化淀粉乳液,洗涤滤饼夹带的盐分,将其在50℃下烘干,得到白色蓬松状氧化淀粉。 |