一种4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成方法

摘要

一种4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成方法，本发明涉及有机合成方法。本发明要解决4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯合成过程中使用硫酰氯为氯化试剂所引起的设备腐蚀、安全和环境污染的问题。方法：一、制备电解液；二、电解氯化；三、蒸出溶剂和盐酸，萃取，减压脱溶得到4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯。本发明使用电化学氯化技术消除了使用强腐蚀性原料产生的安全和环境污染问题；氯化副产物HCl可以作为反应原料循环使用，减少了反应的副产物，提高了氯化反应的原子经济性；反应条件温和，收率高，产品纯度好。本发明用于制备4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯。

主权项

一种4‑氯‑1‑甲基‑3‑乙基‑5‑吡唑羧酸乙酯的合成方法，其特征在于一种4‑氯‑1‑甲基‑3‑乙基‑5‑吡唑羧酸乙酯的合成方法，具体是按照以下步骤进行的：一、采用有机溶剂将1‑甲基‑3‑乙基‑5‑吡唑甲酸乙酯溶解，再与盐酸水溶液混合，得到电解液，其中盐酸水溶液的浓度为2mol/L～10mol/L，有机溶剂与盐酸的物质的量之比为0.2～5；二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中，以铂片为阴阳电极，在温度为0℃～40℃条件下，控制电流密度为0.02A/cm2～1A/cm2，进行电解氯化，反应时间为2h；三、步骤二电解氯化结束后，常压蒸出溶剂和盐酸，采用NaOH溶液将剩余物中和至中性，然后用氯仿萃取2次，再将萃取物合并，然后减压脱溶得到4‑氯‑1‑甲基‑3‑乙基‑5‑吡唑羧酸乙酯。