一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法

摘要

本发明公开了一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，本发明的样品处理为取一定量的药物加水或者有机溶剂溶解后经活化的C18固相萃取柱过滤，取续滤液作为供试品溶液。分析方法采用离子色谱法，采用柱后补液衍生的方法，用CS16阳离子交换色谱柱，淋洗液为甲基磺酸溶液，柱后补液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。本发明的主要优点有：1）本方法无需对盐酸羟胺进行衍生化反应，采取直接测定的方法，操作简单，有效的避免干扰；2）样品前期处理采用C18固相萃取柱过滤，可以有效除去相关有机物，减少对阳离子交换色谱柱的伤害和对测定产生的干扰；3）样品取样量少，检测灵敏度提高了一个数量级，重现性好。

主权项

一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：（1）供试样品的制备：称取样品药物，加入水或者有机溶解后经活化的C18固相萃取柱过滤，取续滤液作为供试品溶液；（2）对照品贮备液的制备：取盐酸羟胺，用与溶解供试品相同的溶剂溶解并稀释成得到盐酸羟胺溶液；（3）离子色谱法，采用柱后补液衍生的方法，用CS16阳离子交换色谱柱；淋洗液为甲基磺酸溶液，柱后补液为碱性溶液；检测器为安培检测器，以Au为电极，Ag‑AgCl电极为参比电极，波形为Carbohydrates，柱温为室温；（4）打开Chromeleon工作站，进入在线工作站，设置参比电极，选择波形，设置流速柱温,走基线；（5） 进样：当基线平稳时，开始进样，采集分析结束后，即出峰结束后，停止采样；定量分析采用外标法，将对照品贮备液配制各种浓度的对照品溶液进样，检测结果，得到盐酸羟胺的峰面积，并绘制出峰面积；在与对照品贮备液相同的进样条件下进供试品溶液，得到盐酸羟胺的峰面积，从标准曲线上就可得知相应的浓度。