制备双酚A型阻燃环氧树脂的方法

摘要

本发明涉及一种制备双酚A型阻燃环氧树脂的方法。其制备步骤：a.醚化反应阶段：将环氧氯丙烷和双酚A全溶解，加入季铵盐催化剂，反应；b.闭环反应阶段：减压蒸馏出过量的环氧氯丙烷，加入甲苯溶剂，加入高浓度液碱，反应；c.后处理阶段：补加水，补加甲苯，加热搅拌，恒温，静置，排出下层水相，有机相调节pH值为7~8，减压蒸馏，得环氧树脂齐聚物，压滤机过滤除盐，得到双酚A型环氧树脂齐聚物；d.改性聚合反应：将双酚A型环氧树脂齐聚物加热熔融后，加入三溴苯酚，完全熔融后，加入复合助剂，恒温反应，得双酚A型阻燃环氧树脂。本发明能够制备高质量的双酚A型阻燃环氧树脂，并且制备过程环氧氯丙烷回收完全，用水量小，能耗低。

主权项

一种制备双酚A型阻燃环氧树脂的方法，其特征是：制备步骤如下，a.醚化反应阶段：将环氧氯丙烷和双酚A按质量比为1：0.45~0.55投入醚化反应釜中，在氮气保护下，搅拌使物料完全溶解，按环氧氯丙烷和双酚A总投料质量的0.25~0.35%加入季铵盐催化剂，控制反应温度90~95℃，反应3~4h；b.闭环反应阶段：减压蒸馏出过量的环氧氯丙烷，按双酚A质量的30~40%加入甲苯溶剂，控制温度在65~75℃，按双酚A投料质量的42~52%加入高浓度液碱，控制压力0.3~0.5Mpa，反应2~3h；c.后处理阶段：按双酚A投料质量的30~40%补加水，按双酚A投料质量的50~60%补加甲苯，加热搅拌充分，恒温70~80℃，静置后排出下层水相，有机相用质量浓度50%的磷酸调节pH值为7~8，减压蒸馏，回收甲苯，得环氧树脂齐聚物，压滤机过滤除盐，得到双酚A型环氧树脂齐聚物；d.改性聚合反应：将双酚A型环氧树脂齐聚物在合成釜内加热搅拌熔融后，按三溴苯酚与双酚A型环氧树脂齐聚物质量比1.8~2.2：1加入三溴苯酚，完全熔融后，按三溴苯酚与双酚A型环氧树脂齐聚物总质量的0.3~0.6%加入复合助剂，恒温170~190℃，反应1~2h，控制压力0.3~0.5Mpa，得双酚A型阻燃环氧树脂。