一种苯肼盐酸盐的合成方法

摘要

本发明涉及一种苯肼盐酸盐的合成方法，将苯胺溶于稀盐酸中，然后加入尿素，加热回流反应制得N-苯基脲，将N-苯基脲溶于溶剂中通入氯气反应得到氯氨基苯基脲；在冰水浴条件下滴加NaOH水溶液，萃取、蒸馏得苯肼，将苯肼滴加到盐酸溶液中，降温结晶，得到苯肼盐酸盐。本发明反应条件温和，操作简单，收率高，所用溶剂和萃取剂可回收利用，利于工业化生产。

主权项

一种苯肼盐酸盐的合成方法，包括步骤如下：（1）将苯胺溶于稀盐酸中，然后加入尿素，加热回流反应1～2h，热过滤，滤液冷却析出晶体，得粗N‑苯基脲，重结晶得N‑苯基脲；（2）将N‑苯基脲溶解溶于乙醇，通入氯气控制温度5℃～25℃，1～2h，得到氯氨基苯基脲；（3）在冰水浴条件下，向步骤（2）所得产品中滴加NaOH水溶液，滴加完毕后过滤，加热蒸出乙醇和部分水，剩余液体用萃取剂萃取，萃取液蒸出甲苯，减压蒸馏，得苯肼，将苯肼滴加到盐酸溶液中，降温结晶，得到苯肼盐酸盐。