发明名称 双甘膦的生产及母液氯化氢除盐循环套用方法
摘要 本发明公开了一种双甘膦的生产及母液氯化氢除盐循环套用方法,包括以下步骤:1)将亚氨基二乙腈用氢氧化钠溶液水解得到的亚氨基二乙酸二钠盐;2)往亚氨基二乙酸二钠盐中加入氯化氢酸化;3)加入亚磷酸和甲醛,加热反应合成双甘膦;4)冷却、结晶、分离固体并干燥后得到双甘膦产品;5)向分离双甘膦后的母液中加入氯化氢至氯化氢的浓度为15%~30%,析出氯化钠,分离取出氯化钠;6)将分离氯化钠后含氯化氢的母液返回套用至步骤2)中酸化亚氨基二乙酸二钠盐。本发明的方法简单易行,可以避免原来除盐工艺浓缩母液的繁琐过程和高能耗,同时可以将母液中过量的亚磷酸、甲醛和溶解的双甘膦重复套用,减少原材料的消耗并提高收率。
申请公布号 CN103554179A 申请公布日期 2014.02.05
申请号 CN201310544388.7 申请日期 2013.11.05
申请人 重庆紫光化工股份有限公司 发明人 丁永良;刘佳;游欢;李静;朱丽利;郑道敏;姚如杰
分类号 C07F9/38(2006.01)I;C01D3/14(2006.01)I 主分类号 C07F9/38(2006.01)I
代理机构 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 代理人 朱振德
主权项 一种双甘膦的生产及母液氯化氢除盐循环套用方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将亚氨基二乙腈用氢氧化钠溶液水解得到的亚氨基二乙酸二钠盐;2)往步骤1)得到的亚氨基二乙酸二钠盐中加入氯化氢酸化,得到亚氨基二乙酸和氯化钠混合物;3)往步骤2)得到的混合物中加入亚磷酸和甲醛,加热反应合成双甘膦;4)将步骤3)得到的反应产物冷却、结晶、分离固体并干燥后得到双甘膦产品;5)向步骤4)所得的分离双甘膦后的母液中加入氯化氢至氯化氢的质量浓度为15%~30%,析出氯化钠,分离取出氯化钠;6)将步骤5)得到的分离氯化钠后含氯化氢的母液返回套用至步骤2)中酸化亚氨基二乙酸二钠盐。
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