发明名称 |
一种萝卜硫素的化学合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种萝卜硫素的化学合成方法,其特征在于包括以下步骤:(a)在催化剂存在的条件下,将1,3-丙二醇和氢溴酸加热,反应后得到3-溴-1-丙醇;(b)将二甲基亚砜和氢化钠在常温下反应,反应完全后加入3-溴-1-丙醇,搅拌,反应完全后用少量水洗涤,并用二氯甲烷萃取,取有机层,将有机层旋蒸后得到白色固体4-甲磺酰基-1-丁醇;(c)将4-甲磺酰基-1-丁醇溶于有机溶剂,加入氯化试剂,氯化反应后得到1-氯-4-甲磺酰基丁烷;(d)在氮气保护下,将1-氯-4-甲磺酰基丁烷溶于有机溶剂中,加入硫氰化试剂,加热,反应结束后用水洗涤,用有机溶剂萃取后旋蒸脱除溶剂得到淡黄色油状液体,即为萝卜硫素。本发明操作简单、得率高、产品稳定。 |
申请公布号 |
CN102093273B |
申请公布日期 |
2014.02.05 |
申请号 |
CN201010563559.7 |
申请日期 |
2010.11.29 |
申请人 |
杭州雷布科技有限公司 |
发明人 |
徐倩;陈伟良;傅锦浩;金志敏 |
分类号 |
C07C331/20(2006.01)I;C07C333/20(2006.01)I |
主分类号 |
C07C331/20(2006.01)I |
代理机构 |
浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 |
代理人 |
徐关寿 |
主权项 |
一种萝卜硫素的化学合成方法,其特征在于包括以下步骤:(a) 在催化剂存在的条件下,将1,3‑丙二醇和氢溴酸加热,反应后得到3‑溴‑1‑丙醇;(b) 将二甲基亚砜和氢化钠在常温下反应,反应完全后加入3‑溴‑1‑丙醇,搅拌,反应完全后用少量水洗涤,并用二氯甲烷萃取,取有机层,将有机层旋蒸后得到白色固体4‑甲磺酰基‑1‑丁醇;(c) 将4‑甲磺酰基‑1‑丁醇溶于有机溶剂,加入氯化试剂,氯化反应后得到1‑氯‑4‑甲磺酰基丁烷;所述氯化试剂是盐酸‑双氧水‑醋酸体系;(d) 在氮气保护下,将1‑氯‑4‑甲磺酰基丁烷溶于有机溶剂中,加入硫氰化试剂,加热,反应结束后用水洗涤,用有机溶剂萃取后旋蒸脱除溶剂得到淡黄色油状液体,即为萝卜硫素。 |
地址 |
310030 浙江省杭州市西湖区西园一路16号5幢502室 |