发明名称 一种涂层中微量元素的测试方法
摘要 本发明提供了一种涂层中微量元素的测试方法,包括以下步骤:A、将原有压片机模具按比例缩小到直径分别为20mm、15mm、10mm和5mm;B、取适量硼酸粉末进行压片实验,从模具中选择出符合测试要求的圆片,继续进行下一步的实验;C、选择一种含有较多微量无机元素的标准粉末样品,运用从上一步选出的模具压成圆片,然后将圆片放在X-射线荧光能谱仪上进行初步测试;D、选择一套标准粉末样品进行多次回测实验,确认测试效果;E、进行长期稳定性效果测试,最终确认测试效果。本发明通过改进X-射线荧光能谱法的制样方法,来提高涂层中微量无机元素的测试精度和准确度。
申请公布号 CN102384923B 申请公布日期 2014.02.05
申请号 CN201110221346.0 申请日期 2011.08.03
申请人 苏州华碧微科检测技术有限公司 发明人 冯银巧
分类号 G01N23/223(2006.01)I 主分类号 G01N23/223(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种涂层中微量元素的测试方法,其特征在于:该测试方法包括以下步骤:A、将原有压片机模具的尺寸按比例进行缩小,缩小后的模具尺寸分别为:φ20mm、φ15mm、φ10mm、φ5mm;B、取硼酸粉末30mg,分别用上述尺寸的模具进行压片实验,记录能压成圆片时所用硼酸的量,压成的圆片在硬度和厚度方面应该符合常规X‑射线荧光能谱仪测试的要求,从不同尺寸的模具中选择出能将硼酸压成符合测试要求的圆片的一个或是几个,继续进行下一步的实验;C、选择一种含有较多微量无机元素的标准粉末样品,运用从上一步选出的模具压成测试需要的圆片,然后将圆片放在X‑射线荧光能谱仪上进行初步测试,从样品的谱图上进行判断实验效果,判断指标为:是否能将标样中的微量元素检测出来,谱图中散射强度和背景强度的高低,从而选择出测试效果最优的压片模具尺寸,以便进行下一步的实验;D、选择一套含有较多微量无机元素的标准粉末样品,然后运用选择的压片模具进行压片,运用经验系数法对X‑射线荧光能谱仪进行标定,然后多次回测一个或者多个标准样品,统计测试的平均值、标准偏差、相对标准偏差、极差等四个参数,与标准值进行对比,从而确认测试效果;E、长期稳定性效果测试:每天进行上一步中实验操作,持续一周,然后统计一周所做实验的数据,与标准样品中微量元素的标准值进行对比,最终确认测试效果; F、取某种涂层样品进行测试。
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