发明名称 一种铜—石墨烯复合材料及在铜基金属表面制备石墨烯薄膜的方法
摘要 本发明公开了一种铜-石墨烯复合材料及在铜基金属表面制备石墨烯薄膜的方法,首先利用强氧化剂将石墨充分氧化,配成氧化石墨烯溶液;然后通过提拉法在铜片表面制得一定厚度的氧化石墨烯包覆层,最后利用氧化还原制得石墨烯薄膜。本发明提出用氧化还原法结合提拉镀膜法在铜表面制备石墨烯薄膜,其中,氧化还原法原理简单,操作方便,成本低廉,可制备较多数量的石墨烯,提拉镀膜法工艺设备简单、投资少,是制作高性能膜的好方法,镀膜均匀度高,薄膜颗粒尺寸均一,活性好,操作方便,具有制备形状复杂及大面积膜的能力,易于实现产业化。
申请公布号 CN102730671B 申请公布日期 2014.02.05
申请号 CN201210196546.X 申请日期 2012.06.14
申请人 天津大学 发明人 余亮亮;崔振铎;朱胜利;李朝阳;杨贤金
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 王秀奎
主权项 一种铜—石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行制备:首先,即步骤1,利用强氧化剂对石墨充分氧化;所述步骤1中,利用浓H2SO4、KMnO4在冰浴中将石墨充分氧化,即在冰浴上搅拌1.5h,将温度升至30℃,恒温水浴搅拌1h后,升温至70℃,搅拌15min后,向反应溶液中加入去离子水,加入所需时间为1.5h,恒温70℃反应30min后,迅速加入500ml去离子水和30mlH2O2,此时溶液呈金黄色;搅拌静置后,取下层,用稀HCl5wt%将其洗涤并离心,80℃下烘干,得到氧化石墨,将它研碎,加入去离子水超声,配成1mg/ml的氧化石墨烯溶液;然后,即步骤2,将铜片固定在提拉机上进行提拉,在铜片表面制得氧化石墨烯包覆层;所述步骤2中,提拉参数设置为:浸渍时间20s、停留时间3s、运行速度2000μm/s、提拉次数20次;最后,即步骤3,将提拉后的铜片浸泡在氧化石墨烯溶液中,加入水合肼进行充分反应;所述步骤3中,将经提拉处理后的铜片放入到100ml的氧化石墨烯溶液,加入0.2ml的80wt%水合肼,利用回流装置,在水浴锅里80℃下恒温水浴24h。
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