发明名称 一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备4-差向四环素的方法
摘要 本发明涉及一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备4-差向四环素的方法,该方法首先将四环素尿素复盐结晶母液用草酸酸化至PH1.0~3.0,在温度25~40℃下搅拌10~40分钟后用双层621滤布过滤,所得滤液降温至18~22℃,均匀缓慢的通入氨水,至PH4.0~6.0时,将温度控制在5~20℃,搅拌60~120分钟进行结晶,最后分离、淋洗、脱水得到4-差向四环素粗品,水份控制在≤32%。通过本发明方法制备的4-差向四环素质量可满足其标准品的质量标准,作为含量、杂质等方面检验检测用,同时将尿素母液中的四环素及同分异构体进行去除及利用,大大的降低了母液中抗生素的含量,使四环素尿素母液更易用生化法处理,减轻了环保处理的压力,效果显著。
申请公布号 CN103553960A 申请公布日期 2014.02.05
申请号 CN201310530772.1 申请日期 2013.10.31
申请人 宁夏启元药业有限公司 发明人 沈卫军;李学兵;王良;郭海燕;邹学锋;张志
分类号 C07C237/26(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I 主分类号 C07C237/26(2006.01)I
代理机构 宁夏专利服务中心 64100 代理人 徐淑芬
主权项 一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备4‑差向四环素的方法,其特征是:首先将四环素尿素复盐结晶母液用草酸酸化至PH1.0~3.0,在温度25~40℃下搅拌10~40分钟后用双层621滤布过滤,所得滤液降温至18~22℃,均匀缓慢的通入氨水,至PH4.0~6.0时,将温度控制在5~20℃,搅拌60~120分钟进行结晶,最后分离、淋洗、脱水得到4‑差向四环素粗品,水份控制在≤32%。
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