一种尼龙专用NK-BB红染料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种尼龙专用NK-BB红染料及其制备方法，该尼龙专用NK-BB红染料是具有如下通式(I)结构的化合物，其中R₁为H，烷基、烷氧基或-SO₃M；R₂为H，烷基或烷氧基；R₃为H或-COCHBrCH₂Br；Z为-SO₂C₂H₄OSO₃M或一氯均三嗪缩合物；M为H或碱金属。该染料的使用和制备能够减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，是一种适用性强的尼龙专用NK-BB红染料。

主权项

1.一种尼龙专用NK-BB红染料的制备方法，其特征在于：（1）对位酯的溶解向500毫升烧杯中加水200毫升，然后加入100%对位酯28.1克，搅拌下用15%碳酸钠溶液调pH=4，使物料溶解，澄清，调整溶液的体积为281毫升，使溶液的质量体积分数为10％；（2）缩合反应向1000毫升烧杯中加冰水200毫升，三聚氯氰19.2克，打浆30分钟，然后在pH值小于3;温度在0-5℃的条件下，将对位酯溶液加入，维持温度0-5℃；维持pH=2.5-5，反应4小时；（3）对苯二胺邻磺酸的溶解向500毫升烧杯中加水150毫升，然后加入100%对苯二胺邻磺酸18.8克，搅拌下用碳酸钠调pH=7.5-8，使物料溶解，澄清，调整溶液的体积为188毫升，使溶液的质量体积分数为10％；（4）二次缩合反应将（3）步骤溶液加入到（2）步骤得到的缩合液中，用15%碳酸钠调pH=6，升温到20℃，维持温度20-30℃，维持pH=6-6.5，反应1小时；（5）重氮化反应搅拌下将30.4克30%盐酸溶液加入，用直接冰调整溶液温度小于0℃，调整质量体积分数为5.5％，在反应溶液确保pH值小于2的条件下，将100%亚硝酸钠7.04克，配成30%亚硝酸钠溶液快速加入，维持温度0-5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；（6）伽玛酸的溶解向500毫升烧杯中加水180毫升，然后加入100%伽玛酸23.9克，搅拌下用30%氢氧化钠溶液调pH=6.5-7，使物料溶解，澄清，调整溶液的体积为239毫升，使溶液的质量体积分数为10％；（7）偶合反应将（5）步骤得到的重氮液加入到（6）步骤的伽玛酸溶液中，用96%碳酸钠调pH=7，升温到20℃，维持温度20-30℃，维持pH=7-7.5，反应4小时；（8）中和反应将偶合反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6-6.5，搅拌15分钟；（9）干燥将（8）步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度90℃进行喷雾干燥，得下式结构的红色染料：。2.一种尼龙专用NK-BB红染料的制备方法，其特征在于：（1）间位酯的溶解向500毫升烧杯中加水200毫升，然后加入100%间位酯28.1克，搅拌下用15%碳酸钠溶液调pH=7，使物料溶解，澄清，调整溶液的体积为281毫升，使溶液的质量体积分数为10％；（2）缩合反应向1000毫升烧杯中加冰水200毫升，三聚氯氰19.2克，打浆30分钟，然后在pH值小于3;温度在0-5℃的条件下，将对位酯溶液加入，维持温度0-5℃；维持pH=2.5-5，反应4小时；（3）对苯二胺邻磺酸的溶解向500毫升烧杯中加水150毫升，然后加入100%对苯二胺邻磺酸18.8克，搅拌下用碳酸钠调pH=7.5-8，使物料溶解，澄清，调整溶液的体积为188毫升，使溶液的质量体积分数为10％；（4）二次缩合反应将(3)步骤溶液加入到(2)步骤得到的缩合液中，用15%碳酸钠调pH=6，升温到20℃，维持温度20-30℃，维持pH=6-6.5，反应1小时；（5）重氮化反应搅拌下将30.4克30%盐酸溶液加入，用直接冰调整溶液温度小于0℃，调整质量体积分数为5.5％，在反应溶液确保pH值小于2的条件下，将100%亚硝酸钠7.04克，配成30%亚硝酸钠溶液快速加入，维持温度0～5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；（6）伽玛酸的溶解向500毫升烧杯中加水180毫升，然后加入100%伽玛酸23.9克，搅拌下用30%氢氧化钠溶液调pH=6.5-7，使物料溶解，澄清，调整溶液的体积为239毫升，使溶液的质量体积分数为10％；（7）偶合反应将(5)步骤得到的重氮液加入到(6)步骤的伽玛酸溶液中，用96%碳酸钠调pH=7，升温到20℃，维持温度20-30℃，维持pH=7-7.5，反应4小时；（8）中和反应将偶合反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6-6.5，搅拌15分钟；（9）干燥将(8)步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度90℃进行喷雾干燥，得下式结构的红色染料：。