4-(羟基-(甲基)氧膦基)-2-氧代丁酸的生产工艺

摘要

本发明公开了一种4-(羟基-(甲基)氧膦基)-2-氧代丁酸的生产工艺，其依次包括甲基二氯化膦的合成、邻苯二甲酸二乙酯的回收、甲基氯基次膦酰丙酰氯的合成、甲氧基甲基次膦酰丙酸甲酯的合成、4-(羟基-(甲基)氧膦基)-2-氧代丁酸的合成及后处理工序。该发明具有工艺流程简单、收率、成本低且生产工艺清洁等优点，且该生产工艺得到的4-(羟基-(甲基)氧膦基)-2-氧代丁酸用于除草剂草铵膦的合成时，得到的是具有高效除草功效的左旋草铵膦，因此极大提高了草铵膦的除草功效。

主权项

一种4‑(羟基‑(甲基)氧膦基)‑2‑氧代丁酸的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)甲基二氯化膦的合成：向定量三氯化磷、三氯化铝中通入氯甲烷进行反应，再加定量邻苯二甲酸二乙酯进行反应，然后脱除过量三氯化磷，再加入定量黄磷进行还原反应，然后蒸出甲基二氯化膦、三氯化磷后通入氯气进行氯化反应；(2)邻苯二甲酸二乙酯的回收：搅拌下向定量水中加入步骤(1)的氯化物料进行水解，静置分层，分残磷后水洗、萃取，再蒸馏脱除三氯乙烯，得邻苯二甲酸二乙酯；(3)酰氯(即：甲基氯基次膦酰丙酰氯)的合成：常温下搅拌，向浓硫酸中滴加盐酸以产生氯化氢气体；向步骤(1)中的甲基二氯化膦、三氯化磷中加入定量三氯化磷，通入上述氯化氢并滴加丙烯酸，然后脱除三氯化磷，即得酰氯合成物料；(4)甲酯(即：甲氧基甲基次膦酰丙酸甲酯)的合成：低温下，向定量甲醇钠甲醇溶液、甲醇中滴加步骤(3)的酰氯合成物料，搅拌，然后脱除甲醇，萃取后得甲酯粗品，精馏后得甲酯精品；(5)4‑(羟基‑(甲基)氧膦基)‑2‑氧代丁酸的合成：向定量甲醇钠甲醇溶液、甲苯中加入草酸二甲酯，滴加步骤(4)中甲酯，搅拌保温，然后加入定量稀盐酸酸化水解，再脱除甲苯、甲醇，浓缩，抽滤得滤液；(6)后处理：将步骤(5)中滤液浓缩脱除稀盐酸，再加入定量丙酮溶解物料后过滤，滤液经浓缩脱除丙酮，过滤后得滤液；向滤液中加定量蒸馏水，配置成溶液后即为4‑(羟基‑(甲基)氧膦基)‑2‑氧代丁酸成品。