| 发明名称 | 一种制备醋氯芬酸的改进方法 | ||
| 摘要 | 本发明提供了一种制备醋氯芬酸的改进方法，其特征在于：(1)以双氯芬酸钠和氯乙酸叔丁酯为原料，碘化物为催化剂加热进行缩合反应(2)以醋氯芬酸叔丁酯为原料在苯酚与酸共同作用下，发生酸解反应，经后处理、精制得醋氯芬酸晶体，两步总收率88％以上，含量99.2％以上(HPLC检测)，本发明提高了收率和含量，反应时间短，操作简便、反应条件温和，反应试剂易回收达到降低成本减少环境污染的效果。 | ||
| 申请公布号 | CN101531607B | 申请公布日期 | 2014.01.29 |
| 申请号 | CN200910006129.2 | 申请日期 | 2009.01.20 |
| 申请人 | 鲁南制药集团股份有限公司 | 发明人 | 赵志全;张兰 |
| 分类号 | C07C229/42(2006.01)I;C07C227/16(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I | 主分类号 | C07C229/42(2006.01)I |
| 代理机构 | 代理人 | ||
| 主权项 | 1.一种制备醋氯芬酸的方法，包括如下步骤：（1）以双氯芬酸钠和氯乙酸叔丁酯为原料碘化物为催化剂进行缩合反应，反应温度为60℃～90℃，反应时间为1.5-2.5小时，反应终点用TLC检测，展开剂体积比为：正己烷：乙酸乙酯=6：1，滤除氯化钠，减压蒸除溶剂，甲醇重结晶，析晶后抽滤，真空干燥得中间体Ⅲ；其中物料比为：双氯芬酸钠:氯乙酸叔丁酯:碘化物:甲醇=1mol:(1-1.5mol):(0.01-0.5mol):(200-400ml)；反应式如下：<img file="FDA00003459930900011.GIF" wi="1401" he="583" />（2）以醋氯芬酸叔丁酯为原料在苯酚与酸共同作用下发生酸解反应，物料比为：醋氯芬酸叔丁酯：苯酚：酸=1mol:(10-25mol):(2-10ml)，反应温度为：40℃～80℃，反应时间为0.8～1.5小时，TLC检测反应终点，展开剂体积比为：正己烷：乙酸乙酯：醋酸=10：6：1，后处理为加入50-60℃的热水搅拌析晶30分钟，趁热过滤，滤饼用50-60℃的热水洗涤至PH值为6-7，将滤饼摊开真空干燥，得醋氯芬酸晶体，将过滤的母液冷却过滤回收苯酚，反应式如下：<img file="FDA00003459930900012.GIF" wi="1368" he="602" /> | ||
| 地址 | 276005 山东省临沂市红旗路209号 | ||