主权项 |
一种制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)制备氧化石墨:(1a)以原料天然鳞片石墨为标准,每1g天然鳞片石墨为1份;将1份天然鳞片石墨、1份过硫酸钾和1份五氧化二磷加入到10ml/份浓硫酸中,超声分散5min,80℃油浴下磁力搅拌6h,减压抽滤洗涤后将滤饼真空干燥、研磨;(1b)将干燥后的成分放入烧杯中,加入50ml/份浓硫酸并超声分散均匀,缓慢加入6份高锰酸钾并在冰水浴保护下电动搅拌4h;加入100ml/份去离子水后将混合液移入水浴锅中保持40℃继续搅拌2h;(1c)停止搅拌并加入300~1000ml/份的去离子水,再加入8ml/份双氧水,得到亮黄色氧化石墨混悬液;(2)分离提纯氧化石墨:(2a)将步骤(1)中得到的氧化石墨混悬液室温电动搅拌10min后,室温沉降1~2h,倒去上层清液,取下层沉淀倒入离心管或离心杯中离心沉降,倒去上层水;(2b)向残留在离心管中的沉淀中倒入无水乙醇,搅拌或超声分散后离心,去除上层清液;(2c)在步骤(2b)中,用无水乙醇离心洗涤重复进行2~3次,此时体系的PH值为6.0~6.5,收集下层沉淀、干燥,获得纯化的氧化石墨;(3)制备氧化石墨烯:将纯化的氧化石墨和水按质量比1:500~1000混合,500W超声分散1~3h,得到棕黄色的稳定分散液,将该分散液喷雾干燥即可得到氧化石墨烯粉体。 |