发明名称 一种由六方片自组装成γ-MnS 微晶球的制备方法
摘要 由六方片自组装成γ-MnS微晶球的制备方法,将硝酸锰加入到去离子水中制成溶液A;向溶液A中加入硫代乙酰胺所得溶液B;向溶液B中加入六亚甲基四胺形成前驱物溶液C;将前驱物溶液C在室温下静置得溶液D;将溶液D倒入微波水热反应釜中,然后密封反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,反应结束后自然冷却到室温;打开水热反应釜,产物经过离心收集,然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤,于真空干燥箱中干燥得到最终产物为六方片自组装成γ-MnS微晶球。本发明采用简单的微波水热法制备工艺,反应周期短,能耗低,反应在液相中一步完成,不需要后期处理。制得的γ-MnS微晶球是由规则的六方片自组装而成,大小较为均一。
申请公布号 CN102583554B 申请公布日期 2014.01.29
申请号 CN201210057760.7 申请日期 2012.03.07
申请人 陕西科技大学 发明人 黄剑锋;辛宇;曹丽云;吴建鹏;费杰;李嘉胤
分类号 C01G45/00(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01G45/00(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 陆万寿
主权项 一种由六方片自组装成γ‑MnS微晶球的制备方法,其特征在于:1)将分析纯的Mn(NO3)2·4H2O加入到去离子水中,制成Mn2+浓度为0.06mol/L‑2.50mol/L的透明溶液A;2)向溶液A中加入分析纯的硫代乙酰胺,使得溶液中Mn2+/C2H5NS的摩尔浓度比为1:1‑1:15,磁力搅拌均匀所得溶液B;3)向溶液B中加入分析纯的六亚甲基四胺,使得溶液的六亚甲基四胺浓度为0.06mol/L‑2.5mol/L,形成前驱物溶液C;4)将前驱物溶液C在室温下静置1‑6h得溶液D;5)将溶液D倒入微波水热反应釜中,填充度为45%‑70%,然后密封反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,所述的温控模式的温度控制在120‑240℃,压控模式的水热压力控制在0.3‑2.2MPa,反应时间控制在30min‑240min,反应结束后自然冷却到室温;6)打开水热反应釜,产物经过离心收集,然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤3‑5次,于真空干燥箱中在35‑80℃干燥得到最终产物为六方片自组装成γ‑MnS微晶球。
地址 710021 陕西省西安市未央区大学园1号