一种纳米级钽粉的热处理方法

摘要

本发明一种纳米级钽粉的热处理方法，特点是包括以下步骤：将原料钽粉以4～5g/min的速率送入感应等离子制粉设备中进行制备得到平均粒度为40～60nm的纳米钽粉的步骤；将纳米钽粉直接送入密封手套箱内，并装入模具中制成密度为2～5g/cm3的钽粉坯块的步骤；将钽粉坯块在0.08MPa高纯氩气气氛保护下，温度为600～1200℃的条件下处理10～60min的步骤；将的纳米钽粉坯块破碎后在高能球磨机中与还原性金属粉末混合均匀，在温度600～1000℃、压强1×10-3Pa的条件下处理2～4h水洗干燥得到团化纳米级钽粉的步骤，优点是本发明首次公开了纳米级钽粉热处理方法，可降低氧含量以改善其流动性。

主权项

一种纳米级钽粉的热处理方法，其特征在于包括以下步骤： （1）纳米钽粉的制备 将原料钽粉以4～5g/min的速率送入感应等离子制粉设备中进行制备，得到平均粒度为40～60nm的纳米钽粉，其中感应等离子制粉设备的反应室压强为85～95KPa，内层气体氩气流量0.75‑0.8标准升/min，外层气体流量氩气1.5标准升/min和氢气0.67标准升/min，等离子功率45～60KW； （2）纳米钽粉坯块的制备 将步骤（1）得到的纳米钽粉直接送入与所述的感应等离子制粉设备密封连接的手套箱内，手套箱内充有氩气且保持压强为0.08～0.11MPa，将手放入手套箱的手套内，利用小型药匙缓慢、均匀地将纳米钽粉装入模具中，并将模具放置于液压装置的平台上，在压力为20～40KN条件下将纳米钽粉压制成密度为2～5g/cm3的钽粉坯块，然后利用液压装置将钽粉坯块从模具中顶出，得到钽粉坯块；其中所述的模具包括相互配合的第一圆柱块和第二圆柱块，所述的第一圆柱块上设置有若干个用于填装钽粉的凹槽，所述的第二圆柱块上设置有与所述的凹槽大小形状相吻合的用于压制钽粉的柱体；（3）纳米钽粉真空热处理 在手套箱中将步骤（2）得到的钽粉坯块装入置于手套箱内的钽坩埚中，将钽坩埚盖上密封盖，以防止钽粉坯块在转移至热处理炉时被氧化；再从手套箱内取出装有纳米钽粉坯块的密闭钽坩埚，将密闭钽坩埚放入热处理炉中，然后在0.08MPa高纯氩气气氛保护下，温度为600～1200℃的条件下，热处理10～60min，使纳米钽粉发生团化； （4）纳米钽粉降氧处理 将步骤（3）热处理后的纳米钽粉坯块破碎后，在高能球磨机中与添加量为纳米钽粉重量1～4%的还原性金属粉末混合均匀，在温度为600～1000℃、压强为1×10‑3Pa的条件下，降氧处理2～4h，将经降氧的纳米钽粉用无机酸进行酸洗并用去离子水水洗后干燥，得到氧含量低于0.1%的团化纳米级钽粉，其中球磨介质为不锈钢球，球磨转速为20～40r/min，调整转向时间1～2min，球磨时间为1～2h。