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一种低硅铝比X型沸石分子筛[(Li,Ca)‑LSX]的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)活化:将钠型低硅铝比X型沸石分子筛(Na‑LSX)放入马弗炉中,在100℃下干燥2小时,在550℃下焙烧1小时后,置于干燥器中冷却备用;2)锂交换:取活化后的Na‑LSX沸石分子筛与0.4mol/L的锂盐溶液混合,所述的Na‑LSX沸石分子筛中钠离子与锂盐摩尔比为1:0.5‑1:2;并在90℃水浴锅中搅拌2小时后,抽滤并洗涤;将洗涤后的样品重新加入到上述锂盐溶液,再重复进行2‑4次;每次交换的Na‑LSX沸石分子筛与锂盐溶液固液质量比为1:20‑1:100;交换结束后,将样品在100℃下干燥2小时,在450℃下焙烧1小时后得到具有一定锂离子交换度的(Li,Na)‑LSX型沸石分子筛;测定(Li,Na)‑LSX型沸石分子筛中未交换的钠离子含量;3)钙交换:取上述全部的(Li,Na)‑LSX型沸石分子筛置于1mol/L的钙盐溶液中,所述的(Li,Na)‑LSX型沸石分子筛中未交换的钠离子与钙盐摩尔比为1:0.2‑1:1;并在90℃水浴锅中搅拌2小时后,抽滤并洗涤;将洗涤后的样品重新加入到上述钙盐溶液中,再重复进行1‑2次;每次交换的(Li,Na)‑LSX沸石分子筛与钙盐溶液固液质量比为1:20‑1:100;交换结束后,将最终样品在100℃下干燥2小时,在450℃下焙烧1小时得到(Li,Ca)‑LSX型沸石分子筛;或者将步骤2)得到的(Li,Na)‑LSX型沸石分子筛与钙盐粉末混合并搅拌研匀后置于马弗炉中,所述的(Li,Na)‑LSX型沸石分子筛中未交换的钠离子与钙盐摩尔比为1:0.2‑1:1;程序升温设置为:在室温条件下,以1℃/min的速度升温到120℃,恒温2小时;然后以2℃/min的速度升温到200℃,恒温2小时;然后以4℃/min的速度升温到550℃,恒温4小时后自然冷却,取出洗涤并过滤后在150℃下干燥6小时,自然冷却至室温,也可以得到(Li,Ca)‑LSX型沸石分子筛。 |