三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的制备方法，包括在反应器中加入氯乙酸，乙二醇单丁醚、溶剂Ⅰ和固体酸反应，用分水器分出生成水，4～7小时分水毕，过滤回收固体酸，滤液减压脱去溶剂Ⅰ后，经蒸馏得氯乙酸丁氧基乙酯；在反应器中加入氯乙酸丁氧基乙酯、三氯吡啶醇钠、溶剂Ⅱ和复合催化剂进行醚化反应，反应温度40～100℃，反应时间5～10小时，过滤除盐后脱去溶剂Ⅱ，加甲苯溶解产品，甲苯层用水洗涤，减压脱去甲苯，得产品三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯。本发明工艺简单、总收率高、成本低、污染小，革除了甲醇排放、减少废水。

主权项

一种三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的制备方法，其特征是：包括以下步骤：1）在反应器中加入氯乙酸，乙二醇单丁醚、溶剂Ⅰ和固体酸，在搅拌下升温回流，酯化，用分水器分出生成水，4～7小时分水毕，过滤回收固体酸，滤液减压脱去溶剂Ⅰ后，经蒸馏得氯乙酸丁氧基乙酯，溶剂Ⅰ为甲苯或石油醚；2）在反应器中加入氯乙酸丁氧基乙酯、三氯吡啶醇钠、溶剂Ⅱ和复合催化剂进行醚化反应，反应温度40～100℃，反应时间5～10小时，过滤除盐后脱去溶剂Ⅱ，加甲苯溶解产品，甲苯层用水洗涤，减压脱去甲苯，得产品三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯；氯乙酸与乙二醇单丁醚的摩尔比为1：1～1：1.2，氯乙酸与溶剂Ⅰ的重量比1：1～1：4，氯乙酸与固体酸重量比为1：0.1～1：0.3；氯乙酸丁氧基乙酯与三氯吡啶醇钠的摩尔比为1：1～1：0.8；氯乙酸丁氧基乙酯与溶剂Ⅱ重量比为1：1～1：4；所述溶剂Ⅱ为N，N‑二甲基甲酰胺、二甲亚砜或乙腈；所述的复合催化剂为4‑二甲氨基吡啶和三乙基苄基氯化铵。