六苯氧基环三磷腈的制备方法

摘要

本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，该方法以五氯化磷、氯化铵为起始原料，氯苯为溶剂，经过高选择的合成反应，过滤得到高纯度的六氯环三磷腈的氯苯溶液，再与苯酚钾反应得到高纯度的六苯氧基环三磷腈。该制备方法工艺简单，重现性好，可有效解决六苯氧基环三磷腈合成中转化率低及难以工业化的问题。

主权项

六苯氧基环三磷腈的制备方法，包括六氯环三磷腈合成工序和六苯氧基环三磷腈合成工序，其特征是：六氯环三磷腈合成工序：以五氯化磷和氯化铵为原料，以氯化锌、氯化铁、氯化镁为复式催化剂，以吡啶为缚酸剂，反应溶剂为氯苯；反应温度为80～130℃，反应时间为6～10h；反应结束后冷却至室温，过滤残渣得到六氯环三磷腈的氯苯溶液；六苯氧基环三磷腈合成工序：以上述六氯环三磷腈的氯苯溶液为原料，滴加至苯酚钾中进行反应，反应温度为80～120℃，反应时间为10～16h；溶剂为氯苯；然后经脱色，浓缩结晶得产品；总收率达76.5%，六苯氧基环三磷腈纯度≥ 99%，氯含量≤20ppm。