一种熊去氧胆酸的提取方法

摘要

本发明公开了一种熊去氧胆酸的提取方法，包括酯化、提取、重结晶、水解、第二次重结晶等步骤。本发明以猪胆汁作为提取原料，猪胆汁提取胆红素后，收集提取猪去氧胆酸和猪胆酸后的滤液进行分离而制得熊去氧胆酸，猪胆汁原料广泛易得，降低了熊去氧胆酸的制备成本。本发明提取工艺中选取乙酸酐为酯化试剂，确定了熊去氧胆酸水解及重结晶精制的条件，确定采用氢氧化钠作为碱催化剂，经该工艺流程，猪胆酸的总收率达到15%以上。

主权项

一种熊去氧胆酸的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）取提完胆红素的猪胆汁下脚料，经皂化、水解、脱色及干燥后得到棕褐色的猪总胆汁酸粗品；（2）取猪总胆汁酸粗品，经酯化后试剂以醇提取、重结晶得到猪总胆汁酸酯粉末，再对猪总胆汁酸酯在碱性条件下水解后、第二次重结晶得到猪去氧胆酸白色晶体；（3）将步骤（1）和（2）得到的滤液、洗液以及重结晶母液合并，减压回收溶剂得到棕色粘稠状物，加入乙酸酐酯化试剂，在乙酸钠催化下进行酯化反应生成猪胆酸酯；（4）在碱性条件下以烷提取猪胆酸甲酯三醋酸酯；（5）将上述重结晶母液与步骤（4）提取猪胆酸甲酯三醋酸酯的母液合并，减压除去溶剂，得到棕褐色粘稠状物，以甲醇提后，再以醇重结晶，得到鹅去氧胆酸甲酯二醋酸酯的白色粉末；（6）将鹅去氧胆酸甲酯二醋酸酯在碱性条件下水解后，进行重结晶，红外灯下干燥至恒重后，制得鹅去氧胆酸的白色粉末。