一种浅色冷聚碳九石油树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种浅色冷聚碳九石油树脂的制备方法，包括：乙烯裂解副产C9馏分截取沸点150～190℃的馏分A，在解聚反应器内常压解聚除去大部分的DCPD、DMCPD、CPD-MCPD二聚体后获得馏分B；馏分B在Friedel-Crafts催化剂常温预聚处理后得到馏分C；馏分C与溶剂按质量比1～3∶1混合后作为原料，再滴加三氟化硼乙醚催化剂，再于10～25℃下保温聚合1小时，脱除催化剂后得到树脂液，再减压蒸馏至230℃脱除溶剂后即可得碳九石油树脂。本发明工艺简便、反应条件温和、适用于不同成分的C9馏分，适合工业化生产，所制备得到碳九石油树脂具有色相浅、相容性好，适用于胶黏剂、油墨等领域。

主权项

一种浅色冷聚碳九石油树脂的制备方法，包括：（1）将乙烯裂解副产C9馏分在真空度‑0.085～‑0.095MPa下减压精馏截取沸点在140～190℃的C9馏分A；将馏分A在200～250℃下解聚，解聚平均停留时间为2～6小时，经减压精馏后获得沸点在150～190℃的C9馏分B；（2）在上述馏分B中加入0.05～0.5wt%的Friedel‑Crafts催化剂后常温预聚合0.5～1.5小时后以氢氧化钙和甲醇或乙醇的混合物脱除催化剂，经精馏后获得C9馏分C；（3）以上述预处理得到的馏分C为原料，与溶剂按质量比1～3∶1稀释后投入带搅拌的聚合反应釜内，在‑10～25℃下加入占总物料质量0.4～1.5wt%的BF3·Et2O，加入时间为0.5～1小时，然后再于10～25℃下保温聚合1～2小时，得到聚合液；（4）向上述聚合液内投入氢氧化钙和甲醇或乙醇的混合物脱除催化剂，充分搅拌15～60min后得到乳白色至黄色的悬浊液；该悬浊液通过过滤后得到澄清的水白色至浅黄色的树脂液；（5）将上述树脂液在真空度在‑0.075～‑0.09MPa下减压蒸馏至230℃，脱除溶剂后即得到碳九石油树脂，其中所得的碳九石油树脂的Gardner色号4～6#。