发明名称 一种水性丙烯酸树脂的制备方法
摘要 本发明提供一种水性丙烯酸树脂的制备方法,包括下列步骤:(1)封闭型异氰酸酯的制备;(2)丙烯酸树脂的合成:称取25~40g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)、25-40g丙烯酸丁酯、25-40g甲基丙烯酸甲酯搅拌均匀,并加入0.3-0.8偶氮二异丁腈,在装有搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗的烧瓶中加入40-60g第一步所制的封闭型异氰酸酯及20-30g乙二醇单丁醚,通氮气搅拌,升温至75±1℃,开始缓慢滴加1/4至全部混合单体及1/3-3/4引发剂偶氮二异丁腈,滴加完毕后,保温反应约1h,升温至80±1℃,缓慢滴加剩余单体,滴加时间2h~3h左右,将剩余引发剂用乙二醇单丁醚溶解完全,分几次缓慢滴加入反应瓶中,控制温度保持在80℃左右,保温反应1h,降温至50℃出料,即得到水性丙烯酸树脂。该树脂制备工艺简单,绿色环保,贮存稳定性好,固化性能优异。
申请公布号 CN102757529B 申请公布日期 2014.01.22
申请号 CN201210221507.0 申请日期 2012.06.30
申请人 广东科富科技股份有限公司 发明人 钟萍;渠美丽;袁兴;李丽君
分类号 C08F220/36(2006.01)I;C08F220/34(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C09D133/14(2006.01)I;C09D5/44(2006.01)I;C25D13/06(2006.01)I 主分类号 C08F220/36(2006.01)I
代理机构 广州市南锋专利事务所有限公司 44228 代理人 罗晓聪
主权项 一种水性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:(1)封闭型异氰酸酯的制备称取111.0‑333.0g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和0.1~0.4g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)放入带有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中,开动搅拌,预热至40 ±2℃,缓慢滴加与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)等摩尔量的正丁醇,0.5h滴加完;恒温40 ℃反应2.5 h‑3h后,测定‑NCO基团含量,当‑NCO基团含量为50%时,再缓慢滴加与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)等摩尔量的丙烯酸羟丙酯(HPA)反应至70 ℃,并保温2 h,测‑NCO基团含量到0时,降温至50 ℃出料,制得封闭型异氰酸酯;(2)丙烯酸树脂的合成称取25~40g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAM)、25‑40g丙烯酸丁酯(BA)、25‑40g甲基丙烯酸甲酯(MMA)搅拌均匀,并加入0.3‑0.8g偶氮二异丁腈,在装有搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入40‑60g第一步所制的封闭型异氰酸酯及20‑30g乙二醇单丁醚,通氮气,开动搅拌,升温至75 ±1℃,开始缓慢滴加1/4至全部混合单体及1/3‑3/4引发剂偶氮二异丁腈,注意控制滴加速度及反应瓶中温度,滴加完毕后,保温反应1 h,升温至80 ±1℃,缓慢滴加剩余单体,滴加时间2h~3h左右,将剩余引发剂用乙二醇单丁醚溶解完全,分几次缓慢滴加入反应瓶中,控制温度保持在80 ℃,保温反应1h,降温至50 ℃出料,即得到水性丙烯酸树脂。
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