发明名称 一种肟菌酯的合成方法
摘要 本发明涉及一种肟菌酯的合成方法,该合成方法的反应过程中含有分水处理,反应过程中通过带水过程,有效的避免反应中形成的水对反应的影响,减少副反应的发生,提高产品收率和产品质量。本发明的合成方法在反应结束后,直接用反应液溶剂结晶,避免更换结晶溶剂,造成溶剂上的交叉感染,进一步提高产品的质量。
申请公布号 CN103524379A 申请公布日期 2014.01.22
申请号 CN201310504600.7 申请日期 2013.10.23
申请人 江苏七洲绿色化工股份有限公司 发明人 何永利;丁菲;鞠晓东;蔡军义
分类号 C07C251/60(2006.01)I;C07C249/04(2006.01)I 主分类号 C07C251/60(2006.01)I
代理机构 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人 孙仿卫;汪青
主权项 1.一种肟菌酯的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:<img file="FDA0000400431220000011.GIF" wi="1611" he="354" />a、向氮气置换后的装有搅拌器、温度计、分水器和冷凝器的反应瓶中,加入化合物(I)、碱性物质和有机溶剂并搅拌,加热至回流分水,所述回流分水时间为5~6小时,分水结束后,降温至室温,然后将化合物(Ⅱ)的甲苯溶液滴加到上述反应液中,滴加完毕后,在室温下保温2~4小时,其中,所述化合物(I)与碱性物质的摩尔比为1:1.0~3.0,所述化合物(I)与化合物(Ⅱ)的摩尔比为1:0.9~2.0,所述化合物(Ⅱ)的甲苯溶液的质量浓度为30%~70%;b、将步骤a反应后的反应液过滤得到母液,向所述母液中加水,所述母液和水的重量比例为1:0.5~2.0,然后搅拌,静置,分层,所得有机相经水洗得到肟菌酯溶液,其中,所述水洗以洗涤后水的pH为5~8时结束;c、将步骤b得到的肟菌酯溶液冷却结晶,过滤得到白色固体肟菌酯。
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