水样中关键拟/抗雄激素干扰毒物快速鉴别方法

摘要

本发明公开了一种水样中关键拟/抗雄激素干扰毒物快速鉴别方法。其主要包括以下步骤：水样通过固相萃取柱进行富集，萃取柱负压真空干燥；依次用有机溶剂洗脱萃取柱，将洗脱液浓缩，定容，一半用于拟/抗雄激素总毒性测试，并基于标准物质EC₅₀与稀释倍数计算总毒性当量，另一半用于有毒样品的主要致毒物质鉴别；基于常见拟/抗雄激素活性毒物的质谱特征与毒性当量建立毒物质量平衡数据库，进而基于定性分析与定量分析的结果，进行毒性当量与毒性贡献率计算，确定主要致毒物质。本发明样品需求量少，试剂消耗少，成本低，步骤少，却能较快速的鉴别不同污染水平水体中的拟/抗雄激素毒物。

主权项

1.一种水样中关键拟/抗雄激素干扰毒物快速鉴别方法，其步骤为：（1）取待测水样，水样通过滤膜过滤后，通过固相萃取柱进行富集，萃取柱使用前分别用正己烷、二氯甲烷、丙酮、甲醇和蒸馏水活化，萃取完毕后，萃取柱负压真空干燥；（2）使用有机溶剂洗脱步骤（1）中的萃取柱，将洗脱液浓缩，然后用有机溶剂定容，取其中一部分洗脱液，将其中的溶剂替换为二甲基亚砜用于拟/抗雄激素活性总毒性测试，建立公式（1）：TEQ即环境样品毒性当量计算法计算的总毒性当量，对于有毒性效应的点位即与对照毒性效应具有显著性差异的点位，另取一部分富集液用于后续的关键毒物鉴别；（3）整理公开资料中的常见拟雄激素活性物质与常见抗雄激素活性物质，建立的标准物质毒性当量计算公式（2）：化合物的REP表示对应的毒性当量，计算各雄激素毒物毒性当量；利用GC-MSMS逐一测定其特征离子，建立质谱特征数据库；结合化合物的毒性当量与质谱特征数据库，建立毒物质量平衡数据库；（4）将毒物质量平衡数据库信息输入GC-MSMS的SRM快速扫描模式，建立目标污染物特征离子定性扫描方法对有毒样品进行化学分析，基于定性分析与定量分析的结果，计算有毒样品中各拟雄激素活性毒物的浓度，将浓度与质量平衡数据库中对应的毒性当量相乘得到基于化学分析的毒性当量，化学分析的毒性当量占总毒性当量的比例为毒性贡献率，进而确定主要致毒物质。