连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法

摘要

本发明公开了一种连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法，包括如下步骤：1）保护渣预除碳处理；2）微波消解溶样；3）配制待测组分的标准溶液；4）绘制标准曲线；5）测定保护渣中各组分含量。将微波消解溶样技术与电感耦合等离子体发射光谱法结合，实现了一次性测定连铸保护渣中的多种组分含量，具有反应完全、快速，及低空白的优点，试剂用量减少了50%以上，且由于微波消解是在密闭条件下进行的，避免了待测元素的损失并降低了实验室污染，在消解过程中严格控制温度，保证了测量结果的准确性；本发明测定结果准确可靠，操作简单，分析速度提高50%以上，大幅缩短了测定周期，满足了连铸保护渣的综合利用和生产现场实际工作要求。

主权项

一种连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法，包括如下步骤：1)保护渣预除碳处理：将保护渣加热至800℃～950℃，灼烧20～40min进行充分有氧灰化，以除去其中的碳、有机物，及硫化物中的硫；2)压力‑微波消解溶样：在预除碳后的保护渣中加入硝酸、盐酸，及氢氟酸，并使其在密闭条件下进行微波消解，消解过程中，首先以升温速度20～25℃/min升温到80～100℃，接着以升温速度10～15℃/min继续升温至120～150℃后保温5～15min，然后以升温速度10～15℃/min继续升温至200～220℃后保温5～15min；将微波消解所得溶液冷却后加入钇标准溶液并用水定容，即制得保护渣试样溶液；3)配制待测组分的标准溶液：按照不同组分的含量范围取不同量的各待测组分标准样品，在其中加入与处理保护渣同样量的硝酸、盐酸，及氢氟酸，并在其中加入与保护渣试样溶液中等量的钇标准溶液，用水定容至与保护渣试样溶液等体积，即制得系列标准溶液；4)绘制标准曲线：选择各标准溶液中目标元素的波长，用ICP光谱仪在相应波长处分别测定不同浓度的各标准溶液中目标元素的谱线强度，以各标准溶液的浓度为横坐标，其目标元素的谱线强度为纵坐标，绘制出系列标准曲线；5)测定保护渣中各组分含量：在与步骤4)相同条件下，用ICP光谱仪分别测定保护渣试样溶液中各目标元素的谱线强度，然后从相应标准曲线上查出各目标元素对应的组分在保护渣试样溶液中的浓度，换算即可得到保护渣中各组分含量。