一种合成美她司酮的方法

摘要

本发明提供一种制备米非司酮主要代谢产物美她司酮（Metapristone,RU42633,单去甲基米非司酮）的简便方法。根据对11β-[4-（N-甲胺基）苯基]-17β-羟基-17α-（1-丙炔基）-雌甾-4，9-二烯-3-酮即美她司酮进行合成工艺条件的优化，本发明提供一种有效的合成方法。该合成方法以碘和无机碱作为反应试剂，可在常温条件下进行反应。本制备方法反应操作简单,易于后处理,可以极大提高反应产率，降低了生产成本。

主权项

一种制备美她司酮的方法，其特征在于由起始原料米非司酮一步反应获得：包括以下步骤：⑴将碘，无机碱，米非司酮在四氢呋喃和甲醇混合体系或者四氢呋喃和乙醇混合体系中混合，在‑10 oC到40 oC下反应10min到48h后，得到紫黑色液体；⑵将得到的液体用有机溶剂和5%硫代硫酸钠水溶液混合溶剂萃取，有机相用饱和NaCl溶液洗涤，静置分层后有机相用硫酸钠干燥后，除去有机溶剂后得到淡黄色固体粗品； ⑶固体粗品用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为流动体系进行柱层析分离得到粗产物，然后用重结晶方法得到美她司酮。