发明名称 一种从海南蒲桃未成熟果实中提取原花青素的方法
摘要 本发明公开一种从海南蒲桃未成熟果实中提取原花青素的方法,旨在提供一种提取方法简单,提取率高,成本低,纯度高的原花青素提取方法;其技术要点依次包括下述步骤:(1)采摘八成熟海南蒲桃果实,清洗,干燥后粉碎为10~140目的粉末;(2)将步骤(1)得到的粉末加溶剂混合均匀,调节pH值,加热至30~90℃,搅拌20~360分钟后进行固液分离,收集清液;(3)将步骤(2)得到清液减压蒸馏,得到海南蒲桃原花青素提取液;(4)将步骤(3)得到的海南蒲桃原花青素提取液用大孔吸附树脂吸附分离海南蒲桃原花青素,溶剂解吸,收集洗脱液,减压蒸馏回收溶剂,真空喷雾干燥即得原花青素粉末;属于天然生物活性物质的提取技术领域。
申请公布号 CN102276569B 申请公布日期 2014.01.22
申请号 CN201110162829.8 申请日期 2011.06.16
申请人 嘉应学院 发明人 张镜
分类号 C07D311/62(2006.01)I 主分类号 C07D311/62(2006.01)I
代理机构 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 代理人 黄为
主权项 一种从海南蒲桃未成熟果实中提取原花青素的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:(1)采摘八成熟海南蒲桃果实,剔除果肉已软化的过熟果实后,用去离子水清洗,干燥后粉碎;(2)将步骤(1)得到的海南蒲桃果实粉末加溶剂混合均匀,调节pH值为1~10,加热至30~90℃,搅拌20~360分钟,过滤或离心进行固液分离,并收集清液;(3)将步骤(2)得到清液减压蒸馏,并回收溶剂,使清液中所含溶剂质量浓度降至10%以下,即得到海南蒲桃原花青素提取液;(4)将步骤(3)得到的海南蒲桃原花青素提取液调节pH值为1~10,用大孔吸附树脂吸附海南蒲桃原花青素,然后用浓度10~100%醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压蒸馏回收溶剂,真空喷雾干燥,得到海南蒲桃果实中的原花青素粉末;其中:步骤(4)用大孔吸附树脂吸附海南蒲桃原花青素的方法是:将调节pH值后得到的提取液通过吸附树脂柱床,流速0.3~4倍柱床体积/小时,当柱床流出液原花青素的质量浓度达上柱前溶液浓度的10~50%时上样停止,以正丁醇‑盐酸法进行洗脱原花青素含量的检测;再以1/2倍柱床体积的去离子水清洗柱床,流速0.5~3倍柱床体积/小时;以10~100%、pH值为1~10的醇溶液通过已吸附提取物的柱床,解吸吸附于树脂上的原花青素,流速0.3~3倍柱床体积/小时;然后层析柱流出0.2~1.5倍柱床体积的洗脱液后开始收集洗脱液,至流出液体积为柱床体积的0.5~4倍时停止;步骤(1)中所述的海南蒲桃果实粉碎后的颗粒度为10~140目;步骤(2)中每克海南蒲桃果实粉添加1~20 毫升的溶剂;所述的溶剂为20~95%乙醇溶液或者20~95%甲醇溶液或者20~95%丙酮其中之一;步骤(2)中所述的固液分离为过滤分离或离心分离;步骤(2)或(4)中采用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH值为1~10;步骤(4)所述的减压蒸馏回收醇溶剂的蒸馏温度:30~90℃,真空度:‑0.07~‑0.09MPa;步骤(4)所述的真空喷雾干燥温度为50~100℃;步骤(4)中所述的树脂为:DA201、DM301、DS401、DM‑18或NKA‑Ⅱ的其中之一。
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