一种改进的9-顺-视黄酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种改进的9-(Z)-视黄酸的制造方法，其中：a)在碱的存在下，使β-甲酰基-巴豆酸-C1-C10烷基酯或苯基酯与经离析的9-(Z)-C15-三芳基鏻盐通过Wittig反应进行反应，从而得到相应的9-(Z)-视黄酸酯；然后b)将上述产物用碱进行皂化，从而得到相应的9-(Z)视黄酸羧酸盐，接着用酸质子化，得到所需的9-(Z)-视黄酸。本发明还涉及富集并离析9-(Z)-C15-三芳基鏻盐的改进方法。

主权项

一种改进的9‑(Z)‑视黄酸的制造方法，其特征在于： a)在碱的存在下，使β‑甲酰基‑巴豆酸‑C1‑C10烷基酯或苯基酯与经离析的9‑(Z)‑C15‑三芳基鏻盐通过Wittig反应进行反应，从而得到相应的9‑(Z)‑视黄酸酯；然后 b)将上述9‑(Z)‑视黄酸酯用碱进行皂化，从而得到相应的9‑(Z)视黄酸羧酸盐，接着用酸质子化，得到所需的9‑(Z)‑视黄酸 其中，所述经离析的9‑(Z)‑C15‑三芳基鏻盐通过如下方法进行离析：从在维生素A及其衍生物、β‑胡萝卜素或斑螯黄的生产中所得到的母液中富集并离析9‑(Z)‑C15‑三芳基鏻盐的改进方法，所述改进方法的特征在于： a)用二氯甲烷对所述母液进行萃取，然后 b)用水再次萃取有机相，并且 c)将二氯甲烷相与水相进行分离，然后 d)蒸馏出50‑70％的二氯甲烷，然后 e)在15‑40℃下，将乙酸乙酯和晶种加入经浓缩的二氯甲烷溶液中，然后 f)将溶液在15‑40℃下搅拌，经富集的9‑(Z)‑异构体沉淀出来，然后 g)通过过滤分离所述富集的9‑(Z)‑C15三芳基鏻盐，同时保湿，并将其用乙酸乙酯进行洗涤， h)可选地，此后将9‑(Z)异构体溶于二氯甲烷中，将该溶液在20‑40℃下滴加入确定量的乙酸乙酯中，然后 i)搅拌所得悬浮液， j)最后，将所述富集的9‑(Z)‑C15三芳基鏻盐通过过滤分离，用乙酸乙酯洗涤，然后干燥。