雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物及其制备方法

摘要

本发明公开了雄甾-3β，5α，6β-三醇(简称YC-6)的四种晶型化合物(A晶型YC-6、B晶型YC-6、C晶型YC-6、D晶型YC-6)及其制备方法。四种晶型化合物的特性在于它们的晶胞参数、X-射线粉末衍射的2θ和强度、熔点等参数存在显著差异，研究其多晶型现象对进一步研究其药效、生物利用度及稳定性具有重要意义。

主权项

1.一种雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物，其特征在于，该晶型化合物为透明块状晶体，属单斜晶系，空间群P1211，晶胞参数a=17.8±0.2Å，b=7.3±0.2Å，c=22.1±0.2Å，α=90.0°，β=103.3±0.5°，γ=90.0°；其在衍射角度2θ为4.4±0.2、8.7±0.2、9.3±0.2、12.6±0.2、13.0±0.2、15.0±0.2、15.6±0.2、16.6±0.2、17.3±0.2、18.5±0.2、19.6±0.2、21.0±0.2、21.8±0.2、24.3±0.2、27.9±0.2度处有衍射峰；其吸热转变温度在225±2℃；其通过如下方法制备获得：将雄甾-3β,5α,6β-三醇在室温或50~80℃下溶解于溶剂中，雄甾-3β,5α,6β-三醇与溶剂的比例为1g∶10~40ml，后加入溶剂稀释，静置直至析出晶体，所述的用于溶解的溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、二氧六环或四氢呋喃，所述的用于稀释的溶剂为原溶剂或不良溶剂，其中所述的原溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇或二氧六环，稀释比例为0~5倍；所述的不良溶剂为水，稀释比例为0~2倍。2．一种权利要求1所述的雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物的制备方法，其特征在于，将雄甾-3β,5α,6β-三醇在室温或50~80℃下溶解于溶剂中，雄甾-3β,5α,6β-三醇与溶剂的比例为1g∶10~40ml，后加入溶剂稀释，静置直至析出晶体；其中所述的用于溶解的溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、二氧六环或四氢呋喃；所述的用于稀释的溶剂为原溶剂或不良溶剂，其中所述的原溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇或二氧六环，所述的不良溶剂为水。3．根据权利要求2所述的雄甾-3β,5α,6β-三醇的晶型化合物的制备方法，其特征在于，所述的原溶剂的稀释比例为0~5倍；所述的不良溶剂的稀释比例为0~2倍。