发明名称 一种β-Sialon粉体的合成制备方法
摘要 本发明涉及一种β-Sialon粉体的合成制备方法,属于材料科学技术领域。首先,以无水氯化铝、正硅酸乙酯和二氯甲烷为原料,通过非水解溶胶-凝胶法制备出硅-铝混合物;然后,以该硅-铝混合物为前驱体,炭黑、石墨、蔗糖或分子量为86200的聚丙烯腈聚丙烯腈为碳源,利用碳热还原氮化法在40~80ml/min的氮气流量下以2~5℃/min的升温速度经1300~1450℃还原氮化反应2~10h后,再经空气中排碳热处理获得β-Sialon粉体。本发明具有操作简单、生产成本低等优点,所制备的β-Sialon粉体粒径较小、分散性较好,在石油、化工、冶金、汽车和宇航等领域具有广阔的应用前景。
申请公布号 CN103524135A 申请公布日期 2014.01.22
申请号 CN201310469817.9 申请日期 2013.09.28
申请人 河北联合大学 发明人 王瑞生;崔燚;魏恒勇;杨金萍;魏颖娜;赵君红;卜景龙;王志发
分类号 C04B35/599(2006.01)I;C04B35/626(2006.01)I 主分类号 C04B35/599(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种β‑Sialon粉体的合成制备方法,其特征在于该合成制备方法包括以下步骤:非水解溶胶‑凝胶法制备硅‑铝混合物,混合料制备,碳热还原氮化反应制备β‑Sialon粉体:(1)非水解溶胶‑凝胶法制备硅‑铝混合物非水解溶胶‑凝胶法制备硅‑铝混合物干凝胶是以无水氯化铝、正硅酸乙酯和二氯甲烷为原料,按上述三者依次的摩尔比为1:1:8.7配制反应液,将反应液转移至反应容弹内,在110~130℃烘箱中加热10~30h引发非水解溶胶‑凝胶反应,合成出硅‑铝混合物凝胶,将该凝胶于60~100℃干燥1~10h得到干凝胶,干凝胶经300~500℃预煅烧0.5~1h,获得硅‑铝混合物;(2)混合料制备混合料制备是以上述硅‑铝混合物为前驱体,以炭黑、石墨、蔗糖或分子量为86200的聚丙烯腈为碳源为碳源,MgO或CaF2为矿化剂,将硅‑铝混合物、炭黑(或石墨,或蔗糖,或分子量为86200的聚丙烯腈)和矿化剂按一定比例配料经搅拌混合后获得混合粉体,在混合粉体中加入100~200ml无水乙醇,并放入球磨机中,研磨1~4h后脱醇及80℃干燥12~24h后获得均化的混合料;(3)碳热还原氮化反应制备β‑Sialon粉体碳热还原氮化反应制备β‑Sialon粉体是将均化的混合料放入管式气氛炉中,在流动的氮气中经碳热还原氮化反应,再在空气中进行排碳热处理即获得β‑Sialon粉体。
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