发明名称 用于处理稀土废水的轻稀土离子印迹吸附剂的制备方法
摘要 本发明涉及一种可用于废水中稀土离子吸附回收的轻稀土离子印迹介孔分子筛吸附剂的制备方法。本发明首先以正硅酸乙酯作为硅源,制备介孔分子筛前驱悬浮液。然后再利用稀土印迹离子诱导氨基硅烷在介孔分子筛前驱液中耦合,形成稀土离子-氨基硅烷聚合物-介孔分子筛复合物。最后再去除复合物中的稀土离子即可得到稀土离子印迹的介孔分子筛吸附剂。本发明得到的吸附材料,可以同时利用分子筛的高比表面积和含有与稀土印迹离子特异性结合的功能基的三维空穴的协同作用最大限度的实现稀土离子的吸附和回收。
申请公布号 CN103521197A 申请公布日期 2014.01.22
申请号 CN201310480549.0 申请日期 2013.10.15
申请人 杭州电子科技大学 发明人 殷好勇;唐俊红;严春杰
分类号 B01J20/26(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I 主分类号 B01J20/26(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 杜军
主权项 用于处理稀土废水的轻稀土离子印迹吸附剂的制备方法,包括介孔分子筛前驱悬浮液的制备、稀土印迹离子诱导氨基硅烷在介孔分子筛前驱液中耦合、去除表面活性剂和稀土印迹离子,其特征在于该制备方法具体包括以下步骤:(1)在40℃条件下将表面活性剂三嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20)溶于酸溶液中,剧烈搅拌10小时,再缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS),随后继续剧烈搅拌24h,然后移入聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中,100℃条件下反应10‑24h,冷却至室温,获得介孔分子筛前驱悬浮液;各反应物的物质的量比为:P123:TEOS:酸:H2O=0.01:1:5.8:136;(2)先配置含有稀土离子的氨基硅烷酸性混合溶液,然后把混合溶液在搅拌条件下加入到介孔分子筛前驱悬浮液中,再把溶液在80‑100℃条件下继续水热反应15‑24小时,冷却到室温,抽滤,洗涤,100℃干燥3小时,得到固体粉末;控制正硅酸乙酯和氨基硅烷的摩尔比为:1:0.15‑1:0.25,氨基硅烷和稀土离子的摩尔比为1:0.8;(3)将得到的固体粉末加入到醇和酸混合溶液中,在70‑100℃条件下回流2‑5h,2‑3次去除表面活性剂,得到稀土离子‑氨基硅烷聚合物‑介孔分子筛复合物;(4)将得到稀土离子‑氨基硅烷聚合物‑介孔分子筛复合物加入到酸溶液中,浸泡24小时,去除稀土印迹离子,即可得到具有较强吸附能力和一定吸附选择性的稀土离子印迹介孔分子筛吸附剂。
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