| 主权项 |
一种利用DCTC短蒸残渣制备5,6‑二氯烟酸的方法，其特征在于：利用DCTC短蒸残渣中存在的氯代吡啶类化合物在高温条件下形成的聚合物与氯代吡啶类小分子化合物挥发性、溶解性和沸点的差异，及由三氧化二铝、二氧化硅、萤石、沸石、氧化镁按质量比为0.00001～50：0.0001～60：0.00001～100：0.00001～80：0.00001～80构成的催化剂对氯代吡啶类化合物在高温条件下形成的聚合物的催化降解功能，在0.001MPa～0.101MPa真空度及100～400℃的条件下通过DCTC短蒸残渣在位催化裂解及真空蒸馏，促进存在于DCTC短蒸残渣中的氯代吡啶类化合物在高温条件下形成的聚合物转化为2,3,6‑三氯‑5‑三氯甲基吡啶、2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶、2,3,4,6‑四氯‑5‑三氯甲基吡啶、2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶、5,6‑二氯烟酸等氯代吡啶类小分子化合物，并与DCTC短蒸过程中形成的难以裂解的聚合物分离，从而得到含氯代吡啶类小分子化合物的粗油；通过由碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、氢氧化钠和氢氧化钾按质量比为0.0001～100：0.0001～100：0.0001～100：0.00001～90：0.0001～80：0.00001～100：0.0001～100构成的碱性助剂配成的质量百分浓度为0.01～70％的水溶液洗涤含氯代吡啶类小分子化合物的粗油1～10次，使存在于粗油中的5,6‑二氯烟酸转化为水溶性的盐而转移进水相；分出水相并将其合并后，用盐酸和/或硫酸调节水相的pH至0.5～5；酸化后的水相经离心分离或抽滤得到含5,6‑二氯烟酸粗品的湿物料；含5,6‑二氯烟酸粗品的湿物料经重结晶、离心分离、干燥后，即得到5,6‑二氯烟酸产品。 |
