一种硫酸四氨钯的合成方法

摘要

本发明公开了一种硫酸四氨钯的合成方法，包括如下步骤：①试剂级氯化钯加入氨水溶解；②得到的溶液浓缩结晶，烘干结晶物得到橙黄色固体；③取黄色固体配成一定浓度溶液；④溶液流过阴离子交换树脂，反复交换，直至尾液中检测不到Cl-离子；⑤交换液浓缩至一定浓度后，定量加入硫酸，继续浓缩，直至有结晶产生；⑥分离出结晶，重结晶2~3次，得到黄色结晶；⑦结晶物低温烘干，得到淡黄色硫酸四氨钯固体。本发明工艺简单，副产物少，产品纯度高，产品收率可达到95%以上。

主权项

一种硫酸四氨钯的合成方法，其特征在于依次按照以下步骤进行的： ①用试剂级氯化钯和试剂级氨水作原料，用氨水溶解氯化钯至清亮； ②将步骤①得到的溶液浓缩，直至晶体析出，过滤分离出晶体，烘干得到橙黄色固体； ③将步骤②得到的固体用水溶解； ④用阴离子交换树脂处理步骤③得到的溶液，交换速度为100～200mL/min，用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl‑离子，反复交换，直至检测不出Cl‑离子，所用阴离子树脂为201×2、201×4、201×7、D290、D296、D371、D382树脂中的一种或几种的混合物； ⑤将步骤④得到的溶液减压低温浓缩，直至溶液中钯的浓度到20～50g/L，加入硫酸； ⑥将步骤⑤得到的溶液继续浓缩，直至有结晶物产生，过滤分离出结晶，重结晶2～3次，分离出黄色结晶物； ⑦将步骤⑥得到的黄色结晶物低温烘干，得到淡黄色硫酸四氨钯固体。