发明名称 一种农药灭多威的制备方法
摘要 本发明公开了一种农药灭多威的制备方法,包括以下步骤:将甲硫基乙醛肟加水打浆后,按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1∶1.0~1.3,向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应,控制反应温度为5~15℃,反应时间1.5~3h;再通过微孔过滤后降温结晶,再过滤、干燥即可。本发明操作方便且生产安全可控,减少了副产物的产生,提高了收率和质量,降低了能耗,降低生产成本,同时改善了生产现场环境,进一步提高了反应的可溶性、安全性,减少了三废的排放。
申请公布号 CN103524389A 申请公布日期 2014.01.22
申请号 CN201310498742.7 申请日期 2013.10.22
申请人 沙隆达集团公司 发明人 李子平;黄刚
分类号 C07C327/58(2006.01)I 主分类号 C07C327/58(2006.01)I
代理机构 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人 马辉
主权项 一种农药灭多威的制备方法,包括以下步骤:将甲硫基乙醛肟加水打浆后,按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1:1.0~1.3,向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应,控制反应温度为5~15℃,反应时间1.5~3h;上述反应完成后向所得灭多威混合液中加入活性炭然后开始升温至50~70℃至物料全部溶解,通过微孔过滤后进入结晶釜降温结晶,结晶温度由65~70℃在45~90秒内降至50~55℃,进入过渡区开始有晶体析出,控制搅拌速率和降温速率保持每30min降低1℃左右,降温至40~45℃时结晶完毕,在15~30秒降温至15~25℃后进入过滤工序过滤;将经过过滤的灭多威混合液放入双锥干燥器中干燥,干燥3~4h后至水分的质量分数达到0.3%以下,灭多威的质量分数为98.5%以上,将所得灭多威冷却至温度为40℃以下时进行包装即可。
地址 432401 湖北省荆州市沙市区北京东路93号
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