| 主权项 |
一种N,N‑二甲基乙酰胺的合成方法，其特征在于，采用间歇法制备，其步骤如下：（1）中和成盐：在装有通气管、温度计、外冷浴、精馏柱的反应器中，依次加入计量好的冰醋酸和催化剂，然后将二甲胺气体经流量计、缓冲瓶通入反应器中，进行中和反应，当二甲胺的通入量饱和时，停止中和反应，得中和液；所述二甲胺与冰醋酸的摩尔比为1.05‑1.95:1，反应体系的温度为120‑190℃，催化剂用量相对于原料醋酸的质量分数为0.5‑20%;所述催化剂使用Lewis酸盐AXBY中的一种或几种，其中A=A13+, Zn2十、Fe3+, Cu+, B=Cl‑, Br‑, F‑, SO42‑, CH3COO‑；（2）催化反应‑精馏：将上述中和液加入到连接有冷却水、二级冷却、温度计、通气管的精馏柱底部，缓慢加热升温，待塔顶出现回流时，通入二甲胺气体，当塔顶温度恒定时，保持体系稳定，之后缓慢放水，待塔顶温度升至100℃，收集的前馏分为水、少量的醋酸和DMAC，并用气相色谱跟踪分析各组分含量;待温度继续升高至120℃时，收集过渡馏分，主要组分为醋酸和DMAC;当DMAC主含量≥98%时，釜温升至190℃，开始收集粗品DMAC; (3)尾气吸收：整个装置平稳运行以后，体系中过饱和二甲胺从塔顶二级冷凝器排出，经尾气吸收装置以醋酸吸收液进行吸收过剩的二甲胺，待平稳吸收，体系中二甲胺含量达到饱和后，即停止尾气吸收，留待备用，吸收过程中将反应热移走; (4)二次精馏：将反应精馏收集的DMAC粗品加入上述的精馏装置中，升温加热，保持装置稳定运行后开始采集前馏分，待体系中水和少量的醋酸被分离完毕时，塔顶温度达到DMAC沸点以上，并用气相色谱跟踪分析DMAC主含量≥99.7%后，即开始收集馏出物，最后得到的即为精产品DMAC。 |
