一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法

摘要

本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法，包括如下步骤：将水合三氯化铑溶解于含水量0.8wt%～2wt%的N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，加热到130～150℃，使用精馏塔全回流，保持30～60分钟，以回流比3～10：1将混合物体系中水采出，其后向混合物体系中加入乙酰丙酮，加热到135-155℃，全回流，保持40～90分钟，停止加热，自然冷却至室温加入去离子水中搅拌，过滤、干燥后得到乙酰丙酮二羰基铑固体。该方法采用将水合三氯化铑溶解于含水N,N-二甲基甲酰胺的方式提高溶解速率，减少反应时间，采用制造无水体系的方式提高乙酰丙酮烯醇式异构比例，促进乙酰丙酮二羰基铑的生成，提高单程铑收率，从而降低成本，减少后处理步骤。

主权项

一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法，其特征在于：将水合三氯化铑溶解于含水量0.8wt%～2wt%的N,N‑二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，加热到130～150℃，使用精馏塔全回流，保持30～60分钟，以回流比3～10：1将体系中水采出，其后向反应体系中加入乙酰丙酮，加热到135‑155℃，全回流，保持40～90分钟，停止加热，自然冷却至室温加入去离子水中搅拌，过滤、干燥后得到乙酰丙酮二羰基铑固体；其中所述的含水N,N‑二甲基甲酰胺的体积用量以水合三氯化铑质量计为5‑100mL/g，所述乙酰丙酮的体积用量以水合三氯化铑质量计为2‑50mL/g。